[发明专利]一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将待纯化的水杨酸甲酯用碱性溶液洗涤，之后静置分液得到有机相； (2)将步骤(1)的所得物在1.3～1.7kPa的压力下减压蒸馏，收集85～94℃的馏分；以及 (3)将步骤(2)的所得物与阴离子交换树脂在40～50℃的温度下混合搅拌20～30分钟，过滤，得到纯化后的水杨酸甲酯；

所述步骤(1)中的碱性溶液洗涤为：将待纯化的水杨酸甲酯用第一碱性溶液洗涤2次以上，再用第二碱性溶液洗涤2次以上，其中所述第一碱性溶液为质量比为4.5～5.5:1的NaOH和K₂CO₃的水溶液，且所述第一碱性溶液中的NaOH和K₂CO₃的总含量为5～7％，以及所述第二碱性溶液为质量比为1:2.5～3.5的NaOH和K₂CO₃的的水溶液，且所述第二碱性溶液中的NaOH和K₂CO₃的总含量为1.0～1.5％。

所述步骤(3)中，所述阴离子交换树脂的质量与所述步骤(2)的所得物的体积比为0.05～0.2g/mL。

2.根据权利要求1所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述待纯化的水杨酸甲酯与所述第一碱性溶液的体积比为1:0.2～1，以及所述待纯化的水杨酸甲酯与所述第二碱性溶液的体积比为1:0.2～1。

3.根据权利要求1所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括将静置分液得到的有机相用2～3％的甲醇溶液洗涤2次以上。

4.根据权利要求3所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，采用甲醇溶液的各次洗涤中有机相与甲醇溶液的体积比为1:0.25～4。

5.根据权利要求1所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)为：将步骤(1)的所得物在1.4～1.5kPa的压力下减压蒸馏，收集87～92℃的馏分。

6.根据权利要求1所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：将步骤(2)的所得物与阴离子交换树脂在45℃的温度下混合搅拌25分钟，过滤，得到纯化后的水杨酸甲酯。