[发明专利]一种自膨胀复合骨水泥及其制备方法

权利要求书

1.一种自膨胀复合骨水泥，其特征在于，固相成分和液相成分按照质量体积比为1g:1.5ml～1g:7.2ml混合搅拌20min～90min而成；按质量百分数，固相的原料组成为：聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球30％～70％，无水磷酸氢钙15％～35％，磷酸四钙15％～35％，以上各组分的质量百分比总和为100％；骨水泥液相为蒸馏水、血液、生理盐水、稀酸、血清、磷酸盐溶液中的任意一种；

所述的自膨胀复合骨水泥的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1、制备聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球；具体包括以下步骤：

步骤1.1、分别量取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸并分别向其中加入0.1wt％～1.5wt％对苯二酚，进行减压蒸馏；

步骤1.2、分别按比例量取所述步骤1.1中减压蒸馏后的甲基丙烯酸甲酯5.622％～19.589％，丙烯酸4.700％～15.323％，无水磷酸氢钙0.061％～0.364％，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.972％～1.457％，分散剂聚乙烯吡咯烷酮1.214％～2.127％，去离子水73.221％～74.5％，引发剂偶氮二异丁腈0.243％～0.607％，以上各组分的质量百分比总和为100％；

步骤1.3、将所述步骤1.2中称量好的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、无水磷酸氢钙、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、引发剂偶氮二异丁腈和去离子水，依次加入四口烧瓶中均匀混合，四口烧瓶中的四个口分别连接氮气、磁力搅杆、冷凝管和温度计，将得到的混合溶液连续搅拌并加热到35℃～55℃反应20min～60min；

步骤1.4、随后将步骤1.3中得到的混合溶液升温至60℃～80℃，让混合溶液在氮气气氛下恒温反应2h～4h，得到聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物；

步骤1.5、将所述步骤1.4中得到的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物用去离子水洗涤后在60～80℃的真空干燥箱中干燥至恒重，最后将其过筛获得聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球；

步骤2、制备自膨胀复合骨水泥的固相：将磷酸四钙、无水磷酸氢钙与所述步骤1中制得的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球根据需要按比例混合均匀，得到自膨胀复合骨水泥的固相；

步骤3、将所述步骤2得到的自膨胀复合骨水泥的固相按固液比为1g:1.5ml～1g:7.2ml与液相成分均匀混合搅拌20min～90min，将骨水泥注射后固化，得到自膨胀复合骨水泥。

2.根据权利要求1中所述的一种自膨胀复合骨水泥，其特征在于，固相的原料组成为：聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球2.7g～6.3g，无水磷酸氢钙1.35g～3.15g，磷酸四钙1.35g～3.15g；骨水泥液相为蒸馏水、血液、生理盐水、稀酸、血清、磷酸盐溶液中的任意一种，液相的量为13.50ml～64.8ml。

3.根据权利要求1中所述的一种自膨胀复合骨水泥，其特征在于，所述步骤1.5中得到的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球在去离子水中洗涤20～30次，干燥时间为26h～30h。

4.根据权利要求1中所述的一种自膨胀复合骨水泥，其特征在于，所述步骤1.5中得到的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-无水磷酸氢钙共聚物微球粒径在20～50μm之间。