[发明专利]一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，所述方法的步骤如下：将五氯化铌、磷钨酸、聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于N,N‑二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6～8h使其均匀，然后进行静电纺丝，并将所纺产物置于马弗炉中于600℃煅烧1h，制得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。本发明制备步骤简单、成本低廉，所制三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维形貌可控、比表面积大、催化活性高、环境友好。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，具体为采用静电纺丝技术制备三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。

背景技术

催化化学在化学工业乃至世界经济中起到至关重要的作用，通过催化过程能够将化工原材料以经济、高效、环境友好的方式转化为高附加值的化学品和能源。据统计，90％的催化过程为多相催化，多相催化在化学品、食品、药物乃至农业、汽车工业等领域都有着重要应用。近年来，多相催化在诸多新兴领域也不断崭露头角头角，比如燃料电池，绿色化学，纳米化学，生物科技。与此同时，随着经济的发展，环境问题、能源危机日趋严重，石化能源的不断消耗，空气、水资源的污染等等已经成为可持续发展的瓶颈，开发新型高效多相催化工艺和催化剂成为适应社会与科技发展需求的研究热点之一。

实际应用中，因为反应条件苛刻，反应物、产物成分复杂，杂质含量高，因此催化剂的稳定性和再生性能显得尤为重要。具体而言，很多反应为高温高压过程，同时生成水蒸气、硫化物、氮化物等副产物，致使催化剂表面积急剧降低、活性中心中毒进而丧失活性。

固体酸催化剂是一种无毒、不易腐烛设备、可循环使用、环境友好型催化剂，具有广泛的工业应用前景。固体酸在石油加工和石油化工工业中使用量最大，一系列新型固体酸催化剂的成功合成使石油加工工艺日新月异。同时，固体酸催化剂也普遍应用于其他各种工业催化过程。但是，目前合成的固体酸催化剂比表面相对较小、稳定性较差、催化活性较低，开发高稳定性和高催化活性的固体酸催化剂成为亟需解决的问题。为此，人们近年来对负载氧化物型固体超强酸催化剂(如WO₃/ZrO₂)的制备及催化性能进行了大量的研究，结果表明该类催化剂对异构化、烷基化、低聚和酯化等酸催化反应均具有优良的活性和选择性。

研究表明，高效催化剂的开发源于新活性物种的探索，同时也源于催化剂形态的定制设计。纳米形貌结构的催化剂其大的比表面积可以增加催化剂表面的活性位和反应中心，且不会造成团聚，从而显著增强光催化剂的催化活性，制备各种形貌的纳米结构催化剂(纳米棒、纳米球、纳米纤维等)成为该领域研究的热点。其中，一维纳米纤维状结构具有有较大的长径比和相对较大的比表面积，表现出一系列独特的化学和物理特性。目前，制备纳米纤维的方法有很多种，如：溶剂热法、抽丝法、电弧蒸发法、化合物热解法等。其中，静电纺丝法是制备纳米纤维较简单有效的方法之一。

五氧化二铌(Nb₂O₅)因具有较强的酸表面以及在含水介质的各种酸催化中稳定性高的优势，在异构化、酯化、脱水等工业合成领域具有广泛的应用价值，引起了人们的关注。迄今为止，尚未见有采用静电纺丝技术制备三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的报道。

发明内容

针对背景技术中的问题，本发明提供了一种负载型固体超强酸三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法。主要是解决固体超强酸比表面积小、热稳定性差、组分容易流失、催化活性相对较低等问题。

为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：

一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，包括下列步骤：

将五氯化铌、磷钨酸、聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于N,N-二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6～8h使其均匀，然后进行静电纺丝，并将所纺产物置于马弗炉中于600℃煅烧1h，制得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。

作为一种优选的方案，所述混合溶液中五氯化铌与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10。