[发明专利]一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

（1）以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰为原料，去离子水作为溶剂，配制过渡金属离子盐溶液A；

（2）配制沉淀剂溶液B：浓度为2~6mol/L的氢氧化钠水溶液；

（3）配制络合剂溶液C：浓度为5~12g/L的氨水溶液；

（4）向密封的反应釜中注入氨水溶液作为底液，通入氮气保护1h以上；

（5）将以上配制好的溶液A、溶液B和溶液C同时滴加到步骤（4）的反应釜中，滴加过程中，保持反应釜内搅拌桨的搅拌速率为100~500rpm，反应温度为50~60℃，pH值在10~12之间，反应中持续通入氮气；

（6）将步骤（5）中反应完毕后的混合液在50~70℃下陈化10~15h；

（7）取出步骤（6）陈化后的混合液洗涤，直至氯化钡检测不到上层清液中存在硫酸根离子，且pH值显示中性；

（8）将步骤（7）中洗涤后的三元氢氧化物滤饼置于鼓风干燥箱内干燥，得到高镍三元正极材料前驱体；

（9）称取高镍三元正极材料前驱体、锂源、含Al添加剂和含F添加剂，经球磨混合，煅烧得到Al、F共掺高镍三元正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述过渡金属离子盐溶液A的金属离子浓度为1~3mol/L，所述过渡金属离子盐溶液A中Ni：Co：Mn的摩尔比为8：1：1。

3.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述氨水溶液的浓度为0.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述溶液A、溶液B、溶液C加入量的质量比为1：1~1.5：0.5~1。

5.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）预设溶液A、溶液C的滴加速度均为1~20mL/min，反应釜控制系统会通过pH计根据预设的pH值自动调节溶液B滴加速度，溶液A滴加完毕，反应即结束，溶液停止加入。

6.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述洗涤为采用50℃去离子水反复抽滤洗涤。

7.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（8）中所述鼓风干燥箱内的干燥温度为80~120℃，干燥时间为10~20h。

8.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（9）中所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂中的一种或几种，所述含Al添加剂为氧化铝、氢氧化铝、氟化铝中的一种或几种，所述含F添加剂为氟化锂、氟化铵、氟化氢铵、氟化铝中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（9）中按照过渡金属阳离子：Li：Al：F化学计量比为100：110：1~3：1~5分别称取高镍三元正极材料前驱体、锂源、含Al添加剂和含F添加剂。

10.根据权利要求1所述的一种Al、F共掺杂高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（9）中所述煅烧为在纯氧气氛中600~800℃下煅烧。