[发明专利]一种镁基多功能复合粒子的制备方法有效
申请号: | 202010222405.5 | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN111320883B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 兰生杰;朱东海;党力;许紫钰;杨林博;黄子洋 | 申请(专利权)人: | 青海大学 |
主分类号: | C09C1/02 | 分类号: | C09C1/02;C09C3/06;C09C3/08;C08K9/10;C08K3/38;C08L23/12 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 曹向东 |
地址: | 810016 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基多 功能 复合 粒子 制备 方法 | ||
本发明涉及一种镁基多功能复合粒子的制备方法,包括以下步骤:⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中,超声分散后,得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆;该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入碱液,得到浆料A;⑵机械搅拌下,向所述浆料A中加入氯化镁溶液,得到浆料B;⑶将所述浆料B转移至反应釜,经水热反应后自然冷却至室温,得到浆料C;⑷机械搅拌下,向所述浆料C中滴加有机磷酸酯乙醇溶液,得到浆料D;⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥,即得镁基多功能复合粒子。本发明方法易于实施,所得复合粒子具有增强性能,可以有效提高阻燃效率、增强界面结合力。
技术领域
本发明涉及化工材料制备领域,尤其涉及一种镁基多功能复合粒子的制备方法。
背景技术
氢氧化镁作为一种环保型的无卤阻燃剂,兼具阻燃、抑烟和填充等功能,且具有吸热量大、热分解温度高和可中和聚合物燃烧时产生的酸气等优点备受青睐。但是氢氧化镁表面极性强,与聚合物的相容性差,在聚合中易团聚,直接应用会降低复合材料的力学性能和阻燃效果。国内外研究主要通过对氢氧化镁进行表面改性的方法,改善氢氧化镁在聚合物中的分散性和相容性。对氢氧化镁进行表面改性,可以不同程度地改善氢氧化镁与聚合物的相容性和界面结合力,进而降低氢氧化镁添加对复合材料力学性能的影响。但颗粒状或片状的氢氧化镁自身没有增强性能,只依靠表面改性,无法从本质上解决复合材料力学性能下降的问题。
如何使氢氧化镁/聚合物复合材料在达到阻燃效果的同时又具良好的力学性能,一直是材料领域面临的挑战之一。研究表明,添加一维微纳米材料(晶须、纳米棒、纳米线等),可明显提高复合材料的力学性能。硼酸镁一维微纳米材料是盐湖镁资源高值化产品之一,其具有轻质、高韧、耐腐蚀、耐热等特性,添加到聚合物中,可提高复合材料的力学性能。但硼酸镁一维微纳米材料表面性质稳定,能与表面改性剂形成化学键的活性基团少,直接使用改性剂处理,效果不理想。
另外,氢氧化镁阻燃效率低,所需填充量大,过多的填充将严重恶化复合材料的力学性能。氢氧化镁与其它阻燃剂复合使用,发挥其协同阻燃效果,提高阻燃效率,减少氢氧化镁的添加量是解决复合材料力学性能下降的另一个有效方式。报道较多的氢氧化镁协同阻燃剂主要有:氢氧化铝、卤系阻燃剂、硼酸锌、三氧化二锑、磷系阻燃剂、硼酸酯、有机硅、石墨、蒙脱土等。但目前报道的阻燃剂复合多采用直接物理混合的方式,没有考虑其之间的界面结合方式和阻燃剂的表面性质的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有增强性能、高阻燃效率和强界面结合力的镁基多功能复合粒子的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中,超声分散后,得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆;该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%~15%的碱液,得到浆料A;所述碱液中的碱与所述硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8:1~15.4:1;
⑵机械搅拌下,向所述浆料A中加入质量分数为10%~30%的氯化镁溶液,得到浆料B;所述氯化镁溶液中的氯化镁与所述硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9:1~7.7:1;
⑶将所述浆料B转移至反应釜,经水热反应后自然冷却至室温,得到浆料C;
⑷机械搅拌下,向所述浆料C中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液,得到浆料D;所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1:10~1:20;
⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥,即得镁基多功能复合粒子。
所述步骤⑴中碱液是指氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液的一种。
所述步骤⑴中超声分散的条件是指超声频率为20~50KHz,超声时间15~30min。
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