[发明专利]一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法有效
申请号: | 202010222755.1 | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN111286218B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 朱东海;孟庆芬;兰生杰;党力;吕智慧;杨林博 | 申请(专利权)人: | 青海大学;青海柴达木兴华锂盐有限公司 |
主分类号: | C09C1/40 | 分类号: | C09C1/40;C09C3/06;C09C3/08;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/22;C08L23/08 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 曹向东 |
地址: | 810016 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 复合 粒子 制备 方法 | ||
1.一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,包括以下步骤:
⑴向质量分数为2%~5%的碱液中加入一维硼酸镁,经超声分散,活化一维硼酸镁表面,得到质量分数为5%~15%的硼酸镁浆料;
⑵所述硼酸镁浆料中加入固体偏铝酸钠,搅拌使其溶解,得到浆料A;所述偏铝酸钠与所述一维硼酸镁的质量比为1:10~1:50;
⑶机械搅拌下,向所述浆料A中滴加乙酸乙酯,滴加完毕经水解0.5~2h得到浆料B;所述乙酸乙酯与所述偏铝酸钠的质量比为5:1~10:1;
⑷机械搅拌下,向所述浆料B中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液,得到浆料C;所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述偏铝酸钠的质量比为1:0.6~1:1.5;所述浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入5~15g有机磷酸酯,混合均匀所得的溶液;所述有机磷酸酯为烷基链为C12~C14;
⑸将所述浆料C转移至反应釜,经水热反应后自然冷却至室温,再依次经过滤、洗涤、干燥,即得有机-无机杂化复合粒子。
2.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中碱液是指氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液的一种。
3.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中超声分散的条件是指超声频率为20~50KHz,超声时间15~30min。
4.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵~⑷中机械搅拌转速为500~1000rpm/min。
5.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中乙酸乙酯的滴加速度为5~15g/min。
6.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中有机磷酸酯乙醇溶液的滴加速度为5~15mL/min。
7.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化复合粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤⑸中水热反应的条件是指温度为150~200℃,时间为8~16h。
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