[发明专利]一种测定土壤中癸甲氯铵的方法

权利要求书

1.一种测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)去除待检测土壤中的杂质，进行真空冷冻干燥，以充分去除土壤中的水份；然后经研磨、过筛，得到检测土样；

(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液，加入到步骤(1)得到的检测土样中，然后放入恒温摇床振荡提取，离心后过滤分离出上清液，滤渣重复上述提取分离步骤，合并两次上清液，并于4℃以下保存；

(3)在步骤(2)得到的上清液中加入Florisil土，用涡旋仪将两者充分混合，然后离心后用0.22μm滤膜过滤，得到检测液；

(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的癸甲氯铵含量。

2.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空冷冻干燥的真空度控制在100pa以下，温度控制在-70℃以下冷冻干燥24h-48h；真空冷冻干燥前，将待检测土壤在-20℃以下冰箱中预冻24h以上；研磨后过20目筛，得到检测土样。

3.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，检测土样用量为干重20g，酸性提取溶液每次用量为20mL；

其中，乙腈的添加量为15mL；

若检测土样为红土，则甲酸添加量为2mL，剩余用超纯水补齐至20mL；

若检测土样为太湖水稻土，则甲酸添加量为0.01mL，剩余用超纯水补齐至20mL；

若检测土样为东北黑土，则甲酸添加量为0.02mL，剩余用超纯水补齐至20mL。

4.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述恒温摇床振荡提取的温度为25℃，振荡频率为220～250rpm，振荡提取时间为30～60min。

5.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心的转数≥8000rpm，离心时间为5～8min，温度控制在15～20℃；离心后采用定量滤纸过滤分离出上清液。

6.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，第二次提取时，采用搅拌器材对第一次过滤得到的滤渣搅散，使其与酸性提取溶液混合均匀后，再开始振荡提取。

7.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述上清液与Florisil土的体积质量比为2mL/0.1g。

8.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心的转速≥10000rpm，离心时间≥5min。

9.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(4)中，UPLC条件为：Agilent Eclipse plus C₁₈：150mm×21mm×3.5μm，柱温25℃，进样量5μL；流动相为两相：A相为0.2vt％甲酸水溶液，B相色谱纯乙腈，梯度洗脱程序如下：

10.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(4)中，MS/MS条件为：ESI离子源，正离子扫描模式，扫描频率20msec，定性离子对为304/91，定量离子对为304/212，其余参数如下：