[发明专利]一种涂层修复剂脲醛树脂微胶囊的制备方法

说明书

一种涂层修复剂脲醛树脂微胶囊的制备方法：（1）在反应器中加入水和乳化剂，搅拌；（2）向反应器中加入尿素、氯化铵、耐水助剂、消泡剂；（3）用酸调节pH值至3~4，开始搅拌；（4）向反应器中滴加修复剂，滴加完毕后继续搅拌；（5）向反应器中滴加甲醇，升温进行反应；（6）将反应器冷却至室温，将反应器中的混合物倒入分液漏斗，静置，分层；（7）取分液漏斗分层的上层，用去离子水和有机溶剂分别洗涤，抽滤；（8）干燥，即成。本发明采用原位聚合方法和一步法制备脲醛树脂微胶囊，制作工艺简单；所得脲醛树脂微胶囊粒径大，粒径封闭均匀，分散性好，不成块，表面粗糙，能够释放修复剂修复涂层裂痕，适用范围广。

技术领域

本发明涉及一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，具体涉及一种涂层修复脲醛树脂微胶囊的制备方法。

背景技术

近十年来，自修复高分子材料领域在缺陷自动修复方面取得了重大进展，其中最重要的一种是自愈涂层。在涂层基体中加入微胶囊，当涂层中裂纹扩展触发微胶囊，并以可控的方式释放封装的修复剂，修复破裂的涂层。特别是植物油作为修复剂的应用，由于其生态安全的特性而受到了广泛的关注。

我国油桐树品种资源丰富，种植地域范围较广，许多丘陵贫困地区也有种植。但桐油利用技术水平低，传统桐油的应用主要集中在将其直接作燃料油、油墨添加剂和脱模油；或配制成清油，用作涂饰家具等木制品时的厚漆稀释剂；配制成腻子，用于处理木质和钢材等裂痕和凹处；或者将桐油熬制成光油、洪油和秀油作为雨具篷布涂料、船舶底板的防水防锈涂料和木制品防水防腐涂料；配制成防潮涂料，常用于建筑施工行业中；配制成油膏，主要用在钢筋混凝土装配或结构接缝上，使之不透气、不漏水；或制成矽钢片漆，用于使其绝缘等等。但上述桐油应用经济收益低，不利于油桐树种植业的发展。

CN101396018公开了一种除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂及其制备方法。该方法以稀禾定为芯材、以尿素和甲醛经聚合反应生成的脲醛树脂为壁材的缓释型微胶囊剂，为单分散的粒径为0.1-10微米的流动性固体微胶囊剂或微胶囊水悬剂。

CN106577647A公开了一种豚草提取物脲醛树脂微胶囊的制备方法：取尿素和甲醛溶在pH值为8-9的条件下制得脲醛树脂预聚体，将脲醛树脂预聚体倒入豚草提取物悬浮液中，调节体系pH值至2以下，继续搅拌进行一段时间乳化反应；加入去离子水，再继续反应，加入固化剂并调节体系pH值至8-9；制得微胶囊。

以上两种方法首先在碱性条件下制备成预聚物，然后在酸性条件下缩合成脲醛树脂的预聚物，再固化，操作复杂，容易导致制备的微胶囊发生团聚。

杨毅等人在“一步法制备脲醛树脂微胶囊过程的研究”（《高校化学工程学报》，2005年6月，第19卷第3期）中通过直接原位聚合法制备了以有机溶剂为内相的脲醛树脂微胶囊。考察了系统改性剂、pH 值、反应时间等条件对微胶囊化过程和微胶囊形貌的影响。采用该文章中的方法，以PVA（聚乙烯醇）作为系统改性剂，合成的微胶囊强度较低，搅拌时易破裂；将体系pH值调整过低，易出现破乳现象，不易生成微胶囊。该文章中的方法加水较少，乳化剂溶液，和相关的试剂溶度很大，形成的微胶囊容易结成块状。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种涂层修复剂脲醛树脂微胶囊的制备方法，该方法工艺简单，所得脲醛树脂微胶囊分散性好，适用范围广。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种涂层修复剂脲醛树脂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

（1）在反应器中加入水和乳化剂，搅拌；

（2）向反应器中加入尿素、氯化铵、耐水助剂、消泡剂；

（3）用酸调节pH值至3~4，开始搅拌；

（4）向反应器中滴加修复剂，滴加完毕后继续搅拌；

（5）向反应器中滴加甲醇，升温进行反应；

（6）将反应器冷却至室温，将反应器中的混合物倒入分液漏斗，静置，分层；