[发明专利]一种高真空样品杆储存装置

说明书

本发明公开了一种高真空样品杆储存装置，属于透射电镜(TEM)真空配件技术领域。它包括集成箱，所述集成箱内部一侧设有分子泵，所述分子泵的上端抽气口通过滚花螺丝连通有底座。本发明大大降低了样品杆与大气环境的接触时间，减少样品杆受污染或侵蚀，使样品杆或样品保持在清洁的工作真空环境，进而缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命，同时减少电镜透射电镜出故障几率，节约昂贵的维修费用，提高仪器的使用率，另外该装置操作方便、适用性广、人机界面简单易懂、另外采用了蝶阀设计的结构，差分抽气结构可以针对不同的样品杆进行加热和降温实验，各个由储存仓中间件和中间连接件所形成的整体相互独立拆装。

技术领域

本发明涉及一种高真空样品杆储存装置，属于透射电镜(TEM )真空配件技术领域。

背景技术

自上世纪三十年代透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率，飞秒激光及高速CCD相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、材料学、化学等领域的进步和发展做出了巨大贡献。

透射电子显微镜(TEM)是研究物质微观结构的现代化大型仪器设备，在物理、化学、材料科学及生命科学等领域都有着广泛的应用。透射电子显微镜的主体可以分为三个部分：电子光学部分，真空部分和电子光学部分。电子光学部分主要包括照明系统，成像系统，观察和记录系统，真空部分包括各种真空泵及显示仪表，电子学部分包括各种光源、安全系统和控制系统。电子光学部分是电子显微镜的核心部分，真空和电子学部分是辅助系统。

透射电子显微镜中，凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空度；反之，则会影响透射电子显微镜的正常工作。若没有高的真空度，高速电子与气体分子相遇并相互作用会导致随机电子散射，引起“炫光”和削弱像的衬度；电子枪还会发生电离和防电，导致电子束不稳定和闪烁；残余气体会腐蚀炽热的灯丝，缩短灯丝的使用寿命；残余气体会严重污染样品，影响图像的拍摄。因此透射电镜始终要保持在高真空状态。

透射电镜电子光学系统在长期的工作中十分容易受到污染,物镜是透射电镜中最为精密的部件；电镜观察时,极易从外界带入污染物或易分解的样品本身也会成为污染源，从而污染物镜。物镜污染将直接影响电镜的分辨率。若物镜光阑或极靴上有污染物，透射电镜可能会出现分辨率下降、图像漂移等故障。

角台作为透射电镜与外界连接的部件，除机器老化或测角台本身质量问题外，导致测角台故障的主要原因是样品杆前期处理不够，以及进样、取样操作不当；进样或取样时旋转样品杆困难主要与测角台铜管变形有关，因进样和取样操作样品杆带着铜管一起转动，如果用力不均会使样品杆在垂直方向上碰到铜管，长时间会导致铜管在开口处变形，增大钢质套管与铜管间的摩擦而导致样品杆旋转困难；其次插拔样品杆时铜管很涩，进样取样都较困难也都与铜管上附着有脏物有关。若样品杆/样品进入透射电镜前未经清洁干燥处理，使进入镜筒的样品杆/样品上有污染物，其中一些污染物在取出样品杆的过程中会被镜筒中的气体吹出镜筒并吸附在铜管内壁，或是通过铜管的“─”形缺口进入到钢质套管内壁与铜管外壁之间。长时间会导致铜管内外壁上污染物越积越多，会造成样品杆与铜管之间的摩擦增大，使样品杆插拔不易、旋转困难。如果用蘸有无水乙醇的无毛纸擦拭铜管内壁，就会发现无毛纸上沾了许多黑色的脏东西。拆下铜管，会发现铜管“─”形缺口外壁也有一层黑色的脏东西。这些脏东西都是取样时被镜筒内氮气吹出并附着在铜管内外壁上的污染物。

透射电镜维护与故障处理专业性很强，一旦透射电镜出现故障，要请专职人员来维修，不仅需要预约和等待时间，而且仪器使用单位需要支付维修费用，降低仪器的利用率。

样品杆是透射电镜最重要的组件之一，起到承载样品的作用；对于一些特制样品杆上，它还兼具对样品进行加热、通电、施加应力等功能。样品杆是否清洁以及本身的储气状态将直接影响透射电镜真空系统的清洁程度以及预抽真空的时间，一旦透射电镜真空系统被污染，透射电镜真空系统中零部件如物镜、物镜光阑、极靴、测角台等将会受到不同程度的污染，影响透射电镜的正常使用。