[发明专利]一种基于盐酸循环的废磷酸铁锂正极的资源化回收方法及系统有效
申请号: | 202010224562.X | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN111333046B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 王云山;杨刚;安学斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B25/22 | 分类号: | C01B25/22;C01B25/234;C01B7/03;C01D15/04;C01D15/08;C01G49/06;C22B7/00;C22B26/12;H01M10/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 盐酸 循环 磷酸 正极 资源 回收 方法 系统 | ||
1.一种基于盐酸循环的废磷酸铁锂正极的资源化回收方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将废磷酸铁锂正极进行活化处理,之后筛分,得到磷酸铁锂活性物质;
(2)将步骤(1)中的磷酸铁锂活性物质进行粉碎,盐酸酸浸,固液分离,之后萃取分离溶液中的磷酸,得到含氯化亚铁和氯化锂的溶液;
(3)将步骤(2)中得到的含氯化亚铁和氯化锂的溶液进行浓缩热解,得到氧化铁和氯化锂的混合物及HCl,并将HCl用溶剂吸收,得到盐酸,循环至步骤(2)中;
(4)将步骤(3)中得到的氧化铁和氯化锂的混合物进行水浸,所述水浸过程伴随加热,得到氧化铁红和氯化锂溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述活化处理的温度为500-600℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述活化处理的时间为60-90min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述筛分的过程中将磷酸铁锂活性物质与集流体分离。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述集流体为铝箔、铜箔、钛或不锈钢中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述集流体为铝箔。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述粉碎的终点至磷酸铁锂活性物质粉末的目数≥200目。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中进行盐酸酸浸采用的盐酸的浓度为18-21wt%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中进行盐酸酸浸使得磷酸铁锂活性物质中的铁、磷和锂分别转化为氯化亚铁、磷酸和氯化锂,所述盐酸的使用量过量10-20%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中进行盐酸酸浸的温度为80-95℃。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取分离的过程中采用的萃取剂为C4醇和/或C5醇的混合醇。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取分离的过程中采用的萃取剂为C4醇和C5醇的混合醇。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取分离的过程中采用的萃取剂为正丁醇和正戊醇的混合醇、正丁醇和异戊醇的混合醇或正戊醇和异戊醇的混合醇中的任意一种或至少两种的组合。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取分离的过程中采用的萃取剂为正丁醇和异戊醇的混合醇。
15.如权利要求12所述的方法,其特征在于,所述C4醇和C5醇的混合醇中C4醇和C5醇的体积比为(1~1.5):(1~1.5)。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取分离的过程中萃取级数大于等于4级。
17.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中经浓缩后的含氯化亚铁和氯化锂的溶液中Fe元素的浓度≥80g/L。
18.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述热解的温度为350-450℃。
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