[发明专利]一种苯基硅树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010225711.4 | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN111234233B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 黄永军;刘金明;李江华;钟伯携;林旭锋 | 申请(专利权)人: | 兆舜科技(广东)有限公司 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08G77/44;C08G77/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 523233 广东省东莞*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)将羟基封端的甲基三氟丙基硅氧烷溶解在有机溶剂中,所述羟基封端的甲基三氟丙基硅氧烷和有机溶剂的质量比为(0.4~0.6):1,再滴加到质量比为(1~2):(6~7):(3~5)的含氯硅氧烷单体、有机溶剂和有机胺的混合液中,10~30℃下混合搅拌0.5~2h,得到产物一;
(2)将步骤(1)得到的产物一滴加到质量比为(15~25):1的苯基硅树脂预聚物和有机胺的混合液中,-10~20℃下搅拌0.5~2h,过滤,再加入水,-10~20℃进行水解20~40min,干燥,得到所述苯基硅树脂;
所述苯基硅树脂的制备原料按重量份数计包括:含氯硅氧烷单体10~20份、有机溶剂600~700份、有机胺30~50份、羟基封端的甲基三氟丙基硅氧烷250~350份、苯基硅树脂预聚物350~450份和水50~150份;
所述羟基封端的甲基三氟丙基硅氧烷的聚合度为40~150dp,所述羟基封端的甲基三氟丙基硅氧烷的封端剂为羟基封端的聚硅氧烷,所述羟基封端的甲基三氟丙基硅氧烷中氟含量为10~35%;
所述苯基硅树脂预聚物的固含量为20~40wt%,所述苯基硅树脂预聚物的重均分子量为1000~1500道尔顿;
所述苯基硅树脂预聚物的制备原料包括:氯硅烷混合物、甲苯和水;其中,所述氯硅烷混合物和甲苯的质量比为1:(1~3),所述氯硅烷混合物为质量比为1:1:3:3的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物。
2.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述含氯硅氧烷单体包括甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或二乙基二氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述含氯硅氧烷单体为二甲基二氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯和或甲基异丁酮中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述有机胺包括二甲胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺或丙二胺中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合搅拌在保护性气体下进行,所述保护性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合搅拌的时间为1h。
8.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌的时间为1h。
9.根据权利要求1所述的苯基硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水解的是时间为30min。
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