[发明专利]2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷及其衍生物的制备方法

说明书

2‑(甲基磺酰基)‑环氧乙烷及其衍生物的制备方法，属于环氧乙烷衍生物合成的技术领域，包括如下步骤：原料为乙烯基甲基砜或烯丙基甲基砜或甲基烯丙基磺酸酯，将有机溶剂溶解后的原料按质量比1:2:4分三份，分三次逐滴加入到间氯过氧苯甲酸中，加入时间分别为30min，25min，10min，升温回流15‑30h，冷却至室温过滤，得产物；原料为乙烯基甲基砜时，产物为2‑(甲基磺酰基)‑环氧乙烷；原料为烯丙基甲基砜时，产物为甲基‑2,3‑环氧丙烷磺酸酯；原料为甲基烯丙基磺酸酯时，产物为甲基‑2,3‑环氧丙烷磺酸酯；原料与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:(1.8‑2.4)；本发明制备方法简单，收率高。

技术领域

本发明属于环氧乙烷衍生物合成的技术领域，涉及2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷的制备方法，具体涉及2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷及其衍生物的制备方法。

背景技术

含环氧乙烷基的含硫化合物可以在负极的表面上还原分解形成还原分解产物，该还原分解产物可在正极上形成保护层，这样的正极保护层可抑制正极的分解，防止正极的电阻增加。另外，含环氧乙烷基的含硫化合物中环氧环的C-C键在高温下断裂，发生聚合，也能在电极表面上形成保护层，因此包含环氧乙烷基的含硫化合物的电解质，可同时改善可再充电锂电池的循环寿命性能和高温稳定性，基于此，研究2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷及其衍生物的制备方法在电池电解液领域具备重要意义。

发明内容

本发明为解决上述问题，提出了一种2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷及其衍生物的制备方法，制备出的2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷及其衍生物副产物少，收率高，应用在锂离子电池电解液中，可显著改善锂离子电池的性能和使用寿命。

本发明所采取的具体技术方案是：2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷及其衍生物的制备方法，关键在于，包括如下步骤：

(1)将原料用有机溶剂溶解，所述原料为乙烯基甲基砜或烯丙基甲基砜或甲基烯丙基磺酸酯；

(2)将步骤(1)溶解后的原料按质量比1:2:4分为三份，分三次逐滴加入到间氯过氧苯甲酸中，第一次加入时间30min，第二次加入时间25min，第三次加入时间10min，加完后升温回流15-30h，冷却至室温，过滤，滤液真空下干燥，获得产物；

当原料为乙烯基甲基砜时，产物为2-(甲基磺酰基)-环氧乙烷；

当原料为烯丙基甲基砜时，产物为2-[(甲基磺酰基)甲基]-环氧乙烷；

当原料为甲基烯丙基磺酸酯时，产物为甲基-2,3-环氧丙烷磺酸酯；

所述原料与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:(1.8-2.4)。

进一步地，所述的有机溶剂为甲苯、1,2-二氯甲烷或甲醇。

进一步地，所述的乙烯基甲基砜或烯丙基甲基砜包括如下制备步骤：

(1)将无水三乙胺溶于无水乙醚，然后在20-30℃逐滴加入到反应物Ⅰ中，速度0.5-0.8ml/min，边加入边搅拌；所述的反应物Ⅰ为1-氯-2-(甲基磺酰基)乙烷或1-氯-3-甲烷磺酰基-丙烷；

(2)然后再加入反应物Ⅱ，滴加速度1-1.2ml/min，滴加完毕于室温下搅拌3-4h，得到生成物；所述的反应物Ⅱ为1-氯-2-(甲基磺酰基)乙烷或1-氯-3-甲烷磺酰基-丙烷；

1mol无水三乙胺溶于30-40ml无水乙醚；三乙胺、步骤(1)中反应物Ⅰ和反应物Ⅱ的摩尔比为2：1：1；

当原料为1-氯-2-(甲基磺酰基)乙烷时，产物为乙烯基甲基砜；

当原料为1-氯-3-甲烷磺酰基-丙烷时，产物为烯丙基甲基砜。

进一步地，所述的甲基烯丙基磺酸酯包括如下制备步骤：