[发明专利]一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺在审
申请号: | 202010227410.5 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111517935A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 陈培;杨志刚;袁维泉 | 申请(专利权)人: | 南通利奥化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/82 | 分类号: | C07C45/82;C07C45/79;C07C49/16 |
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地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 二氯频哪酮 含量 精制 工艺 | ||
1.一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺,其特征在于:包括以下操作步骤:
S1:将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理,蒸馏温度为70-80℃,且蒸馏塔中压力为30-50Pa,处理3-5小时,同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气,包括氯气、水蒸气、氯化氢气体,收集蒸馏剩余液体;
S2:采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理,将无水氯化钙与剩余蒸馏液体一同加入精制罐中,使用搅拌器对混合溶液进行保温搅拌处理,利用无水氯化钙吸收分子大小小于二氯频哪酮的其他有机物杂质,持续搅拌处理8-12小时,温度保持在55-60℃,搅拌结束后,使用200目滤网过滤处理,收集滤液备用;
S3:将滤液再次导入蒸馏塔中,于常压下收集178-180℃条件下的馏分,得精制二氯频哪酮溶液。
2.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺,其特征在于:步骤S1中碱液为PH为10-12的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺,其特征在于:步骤S2中无水氯化钙为硅酸盐或硅铝酸盐无水氯化钙,无水氯化钙的粒径为1-3mm,无水氯化钙的过滤孔径为0.5-5nm,无水氯化钙用量为剩余蒸馏液体重量的4-8%。
4.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺,其特征在于:步骤S2中无水氯化钙经300-400℃高温冲气洗脱再生,循环用于步骤S2中。
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