[发明专利]一种用于检测含水体系氟离子的探针及其制备方法在审
申请号: | 202010227469.4 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111410664A | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 吴为辉;肖艳华;李建;隋少卉;宗良;李丹;张一鼎;沈永玲 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军陆军防化学院 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C09K11/06;G01N21/64;G01N33/18 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵芳;李欣玮 |
地址: | 102205 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 含水 体系 离子 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于检测含水体系氟离子的探针,其特征在于,所述探针的分子结构如式(I)所示:
2.一种用于检测含水体系氟离子的探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)探针分子中间体的合成
水杨醛与2-氨基硫代苯酚溶于乙醇溶液中,在室温下滴入双氧水和盐酸混合溶液,在室温下进行反应12-20小时,得到所述探针分子中间体;
(2)探针分子的合成
将叔丁基二苯基氯硅烷的吡啶溶液逐滴加入至探针分子中间体的吡啶溶液中,加热搅拌,温度控制在65-70℃,反应12-24h后得到探针分子。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中水杨醛、2-氨基硫代苯酚、双氧水、盐酸的摩尔比为1:1:6:1.5。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中双氧水的质量浓度为30%,所述盐酸溶液的质量浓度为37%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应结束后还包括抽滤、洗涤和重结晶的步骤。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的洗涤的溶剂是无水乙醇。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述探针分子中间体与叔丁基二苯基氯硅烷的摩尔比为5:6。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应结束后还包括后处理步骤,所述后处理步骤包括萃取、洗涤和柱分离步骤。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤步骤包括依次用水、10%柠檬酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水、水分别洗涤两次以上。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述柱分离是用乙酸乙酯装填碱性氧化铝柱对粗品进行柱分离。
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