[发明专利]一种以离子液体微乳液催化合成亚油酸乙酯及其制备方法有效
申请号: | 202010228406.0 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111302935B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 杨志豪;陈砺;吴婷;王逸堃;于松宁;严宗诚 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/587;B01J31/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡克永 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 乳液 催化 合成 油酸 及其 制备 方法 | ||
本发明属于亚油酸乙酯制备技术领域,其公开了一种以离子液体微乳液催化合成亚油酸乙酯及其制备方法。其制备工艺:(1)往常规表面活性剂中加入非极性溶剂,混合均匀,再滴入咪唑类离子液体,充分混合,得到单离子液体微乳液;(2)把亚油酸和乙醇加入上述单离子液体微乳液中,加热反应,进行旋蒸后,得到亚油酸乙酯。本发明方法利用高温稳定性好的单离子液体微乳液作为反应介质,增加催化剂和反应底物的接触面积并把生成的水增溶在离子液体微乳内核中,加快反应速率;所用催化剂活性高,但对设备腐蚀小,设备要求低,解决了现有技术中存在的催化剂成本高、设备腐蚀严重、反应收率低、产品质量差、反应条件苛刻等问题,可推广应用于催化酯化反应中。
技术领域
本发明属于亚油酸乙酯制备技术领域,特别涉及一种以离子液体微乳液催化合成亚油酸乙酯及其制备方法。
背景技术
亚油酸乙酯是一种无色至淡黄色油状液体,亚油酸乙酯和亚油酸一样都有降低胆固醇和血脂的作用,可有效预防或减轻脉粥样硬化症。亚油酸乙酯的副反应比亚油酸轻的多。也可用作制药原料。
早期合成亚油酸乙酯的酯化反应多用浓硫酸作催化剂,但此工艺流程中存在生产过程酸性废水排放量大、生产设备腐蚀严重等问题。后续有研究者用固体超强酸来代替液体酸,但固体超强酸催化剂因易失活、重复使用性能差等原因限制了其工业应用。
离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温下呈液态的有机盐,它作为一种新型介质和材料,几乎没有蒸汽压,具有不可燃性、非挥发性、良好的化学稳定性和热稳定性、可循环利用及对环境友好等优良的物理化学性能,具有广泛的应用前景。离子液体催化酯化反应的研究比较成熟,但使用的离子液体大多数是催化活性强,阴离子带有磺酸基团的吡咯类离子液体(如20121017640.5和20071005217.5),这类离子液体的合成复杂,提取过程成本高。
微乳液是由水、油和表面活性剂组成的各向同性、热力学稳定体系。使用微乳液作为有机反应介质有几方面的优势:克服试剂的不相容性、反应的专一性、提高反应效率(微乳催化)和诱导区域选择性。微乳液作为反应介质催化酯化反应的研究也有相关报道,但研究中的微乳液是含水的微乳液,这种含水微乳液催化酯化反应需要在长时间(24小时以上)低温(30~60℃)的条件下进不利于工业生产。
将离子液体与表面活性剂、非极性溶剂相结合可以形成热力学稳定的、透明的耐高温性能好微乳体系。离子液体微乳液作为一种新型微乳液,有诸多优良性质,在离子液体微乳液中可以进行多种化学反应。
目前,由于具有热力学稳定、组成灵活、可设计性等优点,离子液体微乳液已成为绿色化学研究热点和前沿。离子液体微乳液兼具离子液体和微乳液的优点,作为反应介质有独特的优势,并且离子液体微乳液较传统的水微乳液有相对较高的温度独立性,在较高的温度下(80℃~160℃)能稳定存在,微乳结构不被破坏。
在离子液体微乳液催化酯化反应过程中,兼具催化和表面活性剂功能的离子液体能促进离子液体微乳液的形成,增大催化剂和反应底物的接触面积,反应生成的水进入离子液体微乳液的内核,内核中的亲水性离子液体能与反应生成的水形成氢键,减少反应生产物对反应过程的抑制,促进反应的正向移动。将离子液体微乳液运用在催化酯化反应中,很大程度上拓宽了离子液体微乳液的应用范围,因此将发展成为一个崭新的、具有应用前景的研究领域。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种以离子液体微乳液催化合成亚油酸乙酯及其制备方法。本发明将亚油酸和乙醇在离子液体微乳体系中进行酯化反应,反应过程条件温和,产品色泽浅,分离容易,是一种绿色环保具有应用前景的合成方法。
本发明通过下述技术方案实现:
一种以离子液体微乳液催化合成亚油酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)往表面活性剂中加入咪唑类离子液体,混合均匀,再加入非极性溶剂,充分混合,得到离子液体微乳液;
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