[发明专利]一种橡胶粘合剂用间苯二酚树脂的制备方法及其专用装置

权利要求书

1.一种橡胶粘合剂用间苯二酚树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将间苯二酚与有机溶剂按照质量比1:(2-3)的质量比混合，在0-20℃的条件搅拌直至溶解，然后向其中添加质量分数为1-2wt％的结合剂，充分搅拌后得到间苯二酚中间液待用；

(2)将聚乙烯醇复合载体添加至上述间苯二酚中间液中，在25-35℃的条件下搅拌均匀，然后，向上述混合体中加入质量分数为2-4wt％的刻蚀剂，刻蚀剂将聚乙烯醇复合载体表面刻蚀形成多个孔洞和沟壑，同时，间苯二酚中间液通过孔洞和沟壑不断进入聚乙烯醇复合载体内部，从而得到间苯二酚负载液，其中，聚乙烯醇复合载体、间苯二酚中间液以及刻蚀剂的质量比为1:(6-8)：0.5；

(3)将间苯二酚负载液、乙醛、烷基胺按摩尔比为1:(0.5-0.8):(0.002-0.008)的比例依次加入到反应釜中，并升温至50-80℃，恒温反应4-5h，在真空度为-0.92-(-0.8)MPa的条件下，减压蒸馏后得到间苯二酚树脂。

2.根据权利要求1所述的间苯二酚树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的结合剂是称取0.28-0.3g的硼砂基准物，并将其放置于烧杯容器中，在65-80℃的加热温度下，加水并搅拌，直至硼砂基准物完全溶解后得到硼砂溶液，其中，硼砂基准物与水的质量比为1：50。

3.根据权利要求1所述的间苯二酚树脂的制备方法，其特征在于，所述刻蚀剂为醋酸、盐酸、硫酸铁溶液中的一种。

4.根据权利要求1所述的间苯二酚树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的聚乙烯醇复合载体按重量百分比计包括：1-3％的微米二氧化硅微球、3-5％的钛酸异丙酯、0.3-0.4％的硅烷偶联剂、余量为聚乙烯醇基体。

5.根据权利要求4所述的间苯二酚树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的聚乙烯醇复合载体的制备方法为：首先，将上述重量百分比的微米二氧化硅微球、钛酸异丙酯添加至浓度为90％的乙醇溶液中，以55-60r/min的速率转动，直至完全分散溶解，形成混合溶解液；其次，再向混合溶解液中添加上述质量百分比的硅烷偶联剂，用盐酸调节pH值为3-4，并在60-70℃的水浴条件下反应4-5h；最后，将上述质量百分比的聚乙烯醇基体加入S2反应的混合物中，继续反应3-4h，得到聚乙烯醇复合载体。

6.根据权利要求4所述的间苯二酚树脂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550，KH560，KH570中的一种或几种。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备间苯二酚树脂的专用装置，其特征在于，主要包括上端设有入口(10)的反应釜主体(1)、贯穿所述反应釜主体(1)上端且竖直设于反应釜主体(1)内的物料搅拌喷洒元件(2)、用于控制反应釜主体(1)内反应温度的温控元件(3)、用于供电的电源；

反应釜主体(1)内设有贯穿所述入口(10)的螺旋控温腔(11)，反应釜主体(1)底端位于且所述螺旋控温腔(11)中心处设有出料口(110)，螺旋控温腔(11)外壁均匀设有多个扰流匀液块(112)，螺旋控温腔(11)底端设有将螺旋控温腔(11)内的液体排出的出口；

所述物料搅拌喷洒元件(2)包括贯穿反应釜主体(1)且底端贯穿设有空心搅拌框(200)以及用于喷洒并搅拌反应物的空心搅拌轴(20)、设于所述空心搅拌轴(20)上的从动齿轮(21)、与所述从动齿轮(21)啮合的主动齿轮(22)、驱动所述主动齿轮(22)转动的驱动电机(23)，所述空心搅拌轴(20)上端设有添加口(201)，所述空心搅拌框(200)上贯穿设有多个喷洒口(202)；

所述温控元件(3)包括设于反应釜主体(1)外壁且内部设有加热腔(300)和降温腔(301)的控温箱(30)、设于反应釜主体(1)内的温度传感器(31)、设于反应釜主体(1)上的温度显示器(32)、控制器(33)，所述加热腔(300)和降温腔(301)分别通过连接管与入口(10)连接，且连接处分别设有电磁阀(302)。