[发明专利]梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单-L-薄荷酯

说明书

本发明公开了梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单‑L‑薄荷酯，包括以下步骤：将薄荷脑、戊二酸酐、催化剂和有机溶剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，并加热进行催化反应，反应结束后过滤，得到混合溶液；向混合溶液中加入水，充分搅拌，然后静置，将下层水层和上层的油层进行分离；将油层加入到蒸馏釜中，进行分馏，得产品，本发明克服了现有技术的不足，采用梯度温度，能够发挥催化剂最大的催化效率，阻碍戊二酸双薄荷酯的合成，提高戊二酸单‑L‑薄荷酯的产率，且该合成过程中，溶剂使用量少，降低了工业生产的危险性，经济与环保双重意义。

技术领域

本发明涉及凉味剂戊二酸单-L-薄荷酯的合成技术领域，具体属于梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单-L-薄荷酯。

背景技术

天然薄荷脑作为一种清凉剂在日用化工、食品、医药和卷烟制品中具有很重要的用途，但由于薄荷脑挥发性和刺激性大，导致其清凉效果短促而强烈，甚至对人体皮肤和眼睛造成伤害，其特殊的薄荷气味更是限制了它在日化用品中的广泛应用。戊二酸单L-薄荷酯就是一种新型的清凉剂，国家标准是要求戊二酸单薄荷酯含量大于等于72％，戊二酸双薄荷酯含量低于28％，薄荷脑未作要求，但是国家标准要求戊二酸单L-薄荷酯可以作为食品添加，也就意味着其含量越高，添加带来的安全风险越低，其中总体该混合物本身几乎无香气，在口腔内能产生清新持久的凉味，在皮肤上能产生清凉的感觉，无刺激性，可以用于食品、烟草及其它日化产品中。

戊二酸单L-薄荷酯是利用戊二酸酐和薄荷脑为原料，采用硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、固体酸等酸催化反应，加入高沸点的溶剂得到的，目前现有技术是该反应结束后，得到的是刨除溶剂后大概40-65％的戊二酸单L-薄荷酯、30-40％-戊二酸双薄荷酯，还有未反应的5-20％薄荷脑，现有技术通过后续加碱使其中的戊二酸单薄荷酯溶于水中，分离出戊二酸双薄荷酯和薄荷脑油层，再酸化水层得到戊二酸单L-薄荷酯，再进行提纯处理工艺，得到含量大于72％戊二酸单L-薄荷酯和低于20％的戊二酸双薄荷酯、5％左右薄荷脑，这样就使得收率较低，损失较大，处理工艺复杂，提纯后有高沸点溶剂残留，影响产品品质。或者是采用精馏技术提取戊二酸单L-薄荷酯，较多的戊二酸双薄荷酯弃去作为固废处理，薄荷脑循环继续使用。

因此，现有技术对于合成的戊二酸薄荷酯，采用强酸催化，快速形成戊二酸双薄荷酯，产品收率较低，而且使用溶剂量大，薄荷脑不能反应完全，且戊二酸单-L-薄荷酯和戊二酸双薄荷酯混合物含量比例不稳定，需要特殊蒸馏其前段馏分才能达到国家标准。

发明内容

本发明的目的是提供梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单-L-薄荷酯，克服了现有技术的不足。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单-L-薄荷酯，包括以下步骤：

S1，合成戊二酸单-L-薄荷酯，将薄荷脑、戊二酸酐、催化剂和有机溶剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，并加热进行催化反应，反应结束后过滤，得到混合溶液；

S2，分液，向混合溶液中加入水，充分搅拌，然后静置，将下层水层和上层的油层进行分离；

S3，分馏，将油层加入到蒸馏釜中，进行分馏，得产品。

优选地，所述的有机溶剂为能与水互溶的有机溶剂。

优选地，所述的有机溶剂为四氢呋喃。

优选地，所述的催化剂包括碳酸钠和硫酸氢钠。

优选地，所述的催化剂的制备方法为将硅胶搅拌加入碳酸钠水溶液中，然后静置沉降过滤出白色颗粒，将白色颗粒干燥后，搅拌加入硫酸氢钠溶液中，然后过滤出颗粒，干燥后，即得催化剂。

优选地，所述的硫酸氢钠溶液为含硫酸氢钠的乙醇溶液。

优选地，所述的催化反应包括一级催化反应和二级催化反应，所述的一级催化反应的温度低于二级催化反应的温度。