[发明专利]氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极及其应用

权利要求书

1.一种氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极，其特征在于，包括玻碳电极、包覆在玻碳电极表面的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管复合材料涂层。

2.一种权利要求1所述的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将氯化镧和氢氧化钠作为原材料，制备棒状氢氧化镧纳米颗粒分散液；

步骤2，将多壁碳纳米管氧化制备氧化多壁碳纳米管分散液；

步骤3，将所述棒状氢氧化镧纳米颗粒分散液和氧化多壁碳纳米管分散液通过自组装方式得到氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管复合材料分散液；

步骤4，将氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管复合材料分散液滴涂在玻碳电极表面，晾干后得到氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极。

3.根据权利要求2所述的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述棒状氢氧化镧纳米颗粒分散液的制备过程如下：

步骤11，将5.0～20.0mL浓度为5.0～20.0mmol L^-1的氯化镧溶液置于不锈钢高压反应釜中，加入0.01～0.1mL浓度为1.0～10.0mol L^-1的氢氧化钠溶液，然后在130～180℃下水热反应3～8h；

步骤12，反应结束后，待高压反应釜自然冷却至室温，将混合物离心，用超纯水洗涤2～4次并收集沉淀物；

步骤13，将沉淀物分散于超纯水中，得1.0mmol L^-1的高浓度分散液，将其储存于4℃的冰箱中备用；

步骤14，取高浓度分散液，用超纯水稀释十倍，即得棒状氢氧化镧纳米颗粒分散液。

4.根据权利要求3所述的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述氧化多壁碳纳米管分散液的制备过程如下：

步骤21，将15.0～35.0mL浓硝酸和0.2～0.4g高锰酸钾加入到100.0～250.0mg多壁碳纳米管中，超声使其混合均匀，然后在磁力搅拌下，90～130℃的温度油浴反应3～7h；

步骤22，反应结束后，待混合物冷却至室温，加入过量的亚硫酸钠去除残留的高锰酸钾；

步骤23，将混合物抽滤洗涤，待滤液为中性时收集滤饼，将滤饼分散于3.0～10.0mL超纯水中，在-50℃下真空冷冻干燥，得到氧化多壁碳纳米管粉体；

步骤24，取2.0～5.0mg氧化多壁碳纳米管于2.0～5.0mL超纯水中，超声3min，得到氧化多壁碳纳米管分散液。

5.根据权利要求4所述的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，自组装方式为超声自组装，或者水热自组装。

6.根据权利要求5所述的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，滴涂氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管复合材料分散液的体积用量为3～10μL。

7.根据权利要求6所述的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，晾干采用空气、氮气流、红外灯中的一种或几种方式，晾干时间为20～60min。

8.一种检测实际样品中对硝基苯酚的方法，其特征在于，将如权利要求2-8的方法制备的氢氧化镧-氧化多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，检测电解质溶液和实际样品中的对硝基苯酚。

9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述实际样品为株洲工业废水和湘江水。

10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，所述电解质溶液为无机盐、无机酸缓冲溶液中的一种或几种溶液。