[发明专利]一种降解落叶松树皮多聚原花青素的方法在审
申请号: | 202010231223.4 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111777584A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 任世学;李淑君;马艳丽;陈志俊 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;B01J27/053 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;卑莹 |
地址: | 150040 黑龙江省哈尔滨市香*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 落叶松 树皮 多聚原 花青素 方法 | ||
1.一种降解落叶松树皮多聚原花青素的方法,包括利用SO42-/ZrO2固体酸催化剂进行落叶松树皮多聚原花青素的氢解反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢解反应的温度为80-280℃,优选为160-220℃;时间为0.5-6h,优选为3-6h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述落叶松树皮多聚原花青素与所述催化剂的重量比为(0.05-0.35):1,优选为(0.1-0.2):1。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述SO42-/ZrO2固体酸催化剂通过如下方法制备:
将氢氧化锆于硫酸溶液中浸渍10-24h,然后经固液分离,对所得的固体物进行干燥并活化处理,得到SO42-/ZrO2固体酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氢氧化锆的质量(g)与所述硫酸溶液的体积(mL)之比为0.01-0.2:1,优选为0.1-0.2:1;所述硫酸溶液的浓度为0.1-2mol/L,优选为0.6-1.2mol/L。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述干燥并活化处理包括:
在100-120℃,优选105-110℃的温度下,对所述固体物进行干燥处理10-24h,优选12-18h;
将所述干燥后的固体物粉碎至60-200目,在500-700℃下焙烧1-4h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于,所述落叶松树皮多聚原花青素通过如下方法制备得到:
(1)对落叶松树皮进行粉碎处理,得到落叶松树皮原料;
(2)将所述落叶松树皮原料加入乙醇溶液中,对所述落叶松树皮原料进行提取处理,得到提取液;
(3)对所述提取液进行除杂处理,得到浓缩液;
(4)用乙酸乙酯对所述浓缩液进行萃取处理,分别得到水层和乙酸乙酯层;
(5)对所述乙酸乙酯层进行浓缩干燥处理,得到固体即为低聚原花青素;
(6)对所述水层进行浓缩干燥处理,得到固体即为多聚原花青素。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中乙醇溶液的体积分数为50-85%,优选为70%;和/或所述落叶松树皮原料的质量(g)与乙醇溶液的体积(mL)之比为0.05-0.2,优选为0.1-0.15,更优选为0.1;和/或所述提取处理的温度为70-100℃,时间为1-5h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述氢解方法包括如下步骤:
(1)向所述乙醇溶液中加入落叶松树皮多聚原花青素和SO42-/ZrO2固体酸催化剂,搅拌直至溶解;
(2)向步骤(1)的液体中通入氢气,在一定温度下反应一段时间;
(3)除去步骤(2)的反应液中的乙醇,得到浓缩液;
(4)用乙酸乙酯对步骤(3)的浓缩液进行萃取处理,分别得到水层和乙酸乙酯层;
(5)对所述乙酸乙酯层进行浓缩干燥处理,得到固体即为降解产物低聚原花青素;
(6)对所述水层进行浓缩干燥处理,得到固体即为未降解的落叶松树皮多聚原花青素。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中乙醇溶液的体积分数为50-85%,优选为70%;和/或所述落叶松树皮多聚原花青素质量(g)与乙醇溶液的体积(mL)之比为1:(5-30),优选为1:(10-15);和/或所述步骤(2)中的温度为80-280℃,优选为160-220℃,时间为0.5-4h,优选为2-4h。
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