[发明专利]一种检测烟叶、烟丝中新植二烯的快速恒压反吹GC-FID方法有效
| 申请号： | 202010232558.8 | 申请日： | 2020-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN111272921B | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 王冰;崔华鹏;蔡君兰;余晶晶;秦亚琼;赵晓东;刘克建;刘惠民;华辰凤;潘立宁 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号： | G01N30/40 | 分类号： | G01N30/40;G01N30/46;G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人： | 黄宇亭 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 烟叶 烟丝 中新植二烯 快速 反吹 gc fid 方法 | ||
1.一种检测烟叶中新植二烯的快速恒压反吹GC-FID方法，其特征在于：将烟叶晾干粉碎后过40目筛，用萃取溶剂涡旋提取烟粉中的新植二烯，离心后取上清液，最后采用恒压反吹GC-FID进行分析，具体步骤如下：
(1) 烟样的制备：将烟叶晾干，粉碎过筛至40-60目，室温保存；
(2) 烟叶中新植二烯的萃取：称量30-50mg粉碎后的烟粉于50mL离心管中，加入含内标的萃取溶剂，涡旋提取后离心，取上清液；所述内标为用萃取溶剂配制的正十七烷溶液；
(3) 检测：采用恒压反吹GC-FID进行检测分析，采用恒压反吹，使反吹的方法适用于安捷伦6890、7890、8890各种型号气相色谱仪；
色谱条件如下：
色谱柱1： DB-5ms，规格5m×0.25mm×0.25μm；
色谱柱2： DB-5ms，规格10m×0.25mm×0.25μm；
载气，He；进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比为20:1；
进样口压力:19psi，保持4.5min，然后以99psi/min速率降至5psi，保持2.5min；
升温程序：初温100℃，然后以20℃/min的升温速度升到200℃，再以90℃/min的升温速率升至290℃，保持5min；
PCM压力：15psi，
FID参数：温度300℃，氢气流量40mL/min，空气流量400 mL/min，尾吹流量25 mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述内标中正十七烷的浓度为50μg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）的涡旋提取后离心的具体条件为2500r/min条件下涡旋萃取15min，10000r/min下离心3min。
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