[发明专利]一种硒硫化镉多晶的合成方法

权利要求书

1.一种硒硫化镉多晶的合成方法，所述硒硫化镉多晶为CdS_xSe_1-x多晶或Cr:CdS_xSe_1-x多晶，上述化学式中，0＜x＜1，其特征在于当合成CdS_xSe_1-x多晶时，以高纯度的CdSe和CdS为原料，CdSe与CdS的摩尔比为10(1-x)︰10x，首先给定所加入的CdSe的摩尔数，然后按上述摩尔比计算出CdS的摩尔数，CdS的加入量在按上述摩尔比确定的摩尔数的基础上增加CdSe和CdS总摩尔数的0.1～0.5％；当合成Cr:CdS_xSe_1-x多晶时，以高纯度的CdSe、CdS和CrSe为原料，CdSe与CdS的摩尔比为10(1-x)︰10x，首先给定所加入的CdSe的摩尔数，然后按上述摩尔比计算出CdS的摩尔数，CdS的加入量在按上述摩尔比确定的摩尔数的基础上增加CdSe和CdS总摩尔数的0.1～0.5％，CrSe的掺入量为CdSe和CdS总摩尔数的0.1％～10％；工艺步骤如下：

(1)合成容器的清洗与干燥

合成容器为石英内管和石英外管组成的双层石英安瓿，将清洗液注入石英内管反复清洗直至干净为止，将清洗后的石英内管进行干燥处理，完全去除其内部的水；

(2)装料与封结

将称量好的原料装入石英内管中，然后抽真空除气，在管内压强≤10^-4Pa时封结石英内管，再将装有原料并封结后的石英内管放入石英外管中并抽真空除气，在管内压强≤10^-1Pa时封结石英外管，并在石英外管的封结端制作石英挂钩；

(3)合成

①合成在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，所述两区域加热管式炉接近炉口的一端为第一温区，另一端为第二温区，将两区域加热管式炉水平放置，再将装有原料并封结的合成容器放入两区域加热管式炉内，并使合成容器装有原料的一端位于所述第二温区，未装原料的一端位于所述第一温区，合成容器的两端处为控温点；

②在两区域加热管式炉的第一温区处于不加热状态的条件下，将两区域加热管式炉的第二温区升温至600～700℃保温10～16h，保温结束后再升温至900～920℃保温4h，然后在4h内匀速升温至980～1000℃保温24～40h；之后将所述第一温区升温至1150℃，将所述第二温区在第一温区升温的期间匀速升温并与第一温区同时升温至1150℃，当两温区升温至1150℃时均在该温度保温24～30h，且两温区保温的时间相同；两温区保温结束后，将所述第一温区的温度保持在1150℃不变，将第二温区在900～1150℃之间进行温度振荡三次；

③温度振荡完成后，将两区域加热管式炉倾斜且炉口朝上，然后分别将所述第一温区以40～80℃/h、第二温区以80～120℃/h的降温速度降至室温。

2.根据权利要求1所述硒硫化镉多晶的合成方法，其特征在于将第二温区的温度从600～700℃升至900～920℃的升温速度为30～90℃/h，将第一温区的温度升温至1150℃的升温速度为90～110℃/h。

3.根据权利要求1或2所述硒硫化镉多晶的合成方法，其特征在于合成的步骤③中，两区域加热管式炉相对于水平面的倾斜角α为10°～15°。