[发明专利]一种吡嗪酰胺的制备工艺

权利要求书

1.一种吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）2-甲基吡嗪的合成：将催化剂一置于反应器一中，通入氮气，检查反应管路的气密性，同时将反应器一中的空气排出，氮气的流速为0.2L/min，加热反应器一，控制升温速度，最终升至360℃；升温期间，在保持总气流量为0.2L/min的情况下，缓慢增加氢气和氮气的比例直至最终相等，催化剂一还原4小时；然后加入乙二胺和1,2-丙二醇在反应器一中进行气固相接触催化反应，反应生成的混合物经冷凝器冷却后进入接受器，取尾气经吸收后放空，分离，得到所述2-甲基吡嗪；

（2）化学碱催化：将催化剂二置于反应器二中，将质量比为1:10-1:20的2-甲基吡嗪的水溶液中通过计量泵进入反应器二，并且通入氨气、空气，控制反应体系温度在3-6℃，并且维持pH为9-10，反应1-2小时后，升温至20-30℃，得到所述2-氰基吡嗪；

（3）吡嗪酰胺的合成：以上述2-氰基吡嗪为原料，通过水合作用，甩滤、干燥后，得到所述吡嗪酰胺。

2.根据权利要求1所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中所述乙二胺和1,2-丙二醇在加入反应器一之前，先以等摩尔的比例混合并且通过计量泵进入300℃的预热器，在反应器一加热至预定温度后进入反应器一，进行气固相接触催化反应。

3.根据权利要求2所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述所述步骤（1）中催化剂一是以Al₂O₃为载体并且用浸渍法制备的含铜复合型催化剂。

4.根据权利要求3所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述含铜复合型催化剂是铜、镉、铬催化剂以氧化物的含量2：2：1的重量比制备的。

5.根据权利要求4所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中分离具体包括如下步骤：

（1）粗分：控制回流比，获得65-85℃、85-95℃、95-100℃、100℃后的4个馏分；

（2）共沸馏分的分离：进行共沸馏分的分离，向95-100℃的共沸馏分钟加入脱水剂升温脱水，然后升温蒸出，收集135℃后的馏分，得到所述2-甲基吡嗪。

6.根据权利要求1所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂二的制备，包括如下步骤：

（1）取五氧化二钒和质量浓度为85％的H₃P0₄以及助剂，再加入去离子水；所述五氧化二钒与H₃P0₄的P/V摩尔比值为1.4-2；

（2）加入草酸，加热并且温度控制在60℃，反应2h；冷却，加入涂Ti的Al₂O₃载体，浸渍2h以上；

（3）浸渍结束后用去离子水洗涤，抽滤后烘干，得到负载好的催化剂母体；

（4）将负载好的催化剂母体在马福炉中煅烧，自然冷却得到所述催化剂。

7.根据权利要求6所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述涂Ti的Al₂O₃载体的制备，包括如下步骤：

（1） 取Al₂O₃载体，按每100 g Al₂O₃含59 TiO₂的比例所需的TiCl₄

溶解在含2倍TiCl₄摩尔数的盐酸水溶液中，加入Al₂O₃进行浸渍3 h；

（2）加入氨水，调节pH值至9，放置6 h使H₂TiCl₆彻底水解；

（3）用蒸馏水洗至中性，于180℃烘干，得到所述涂Ti的Al₂O₃载体。