[发明专利]一种方酸甲胺甲酯的制备方法在审
申请号: | 202010234061.X | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111349014A | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 冯毅;汪云峰 | 申请(专利权)人: | 绵阳达高特新材料有限公司 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C225/20 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 黄冠华 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 方酸甲胺甲酯 制备 方法 | ||
1.一种方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中,回流反应24h~72h,得到第一混合物;
2)将第一混合物进行蒸馏,蒸出低沸点溶剂,得到第二混合物,控制温度为0~50℃,向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液,滴加结束常温反应1~10h,得到第三混合物;
3)将第三混合物进行蒸馏,降温析出方酸甲胺甲酯溶液,过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液;
4)将粗品中加入溶剂进行重结晶,得到方酸甲胺甲酯。
2.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述方酸、甲酸甲酯、原甲酸三甲酯的体积比为1:15~17:3~5。
3.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述方酸和方酸甲胺甲酯溶液的体积比为1:6~8。
4.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤4)溶剂为醇类、酯类、氯代烷烃中的一种。
5.根据权利要求3所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇中的一种。
6.根据权利要求3所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述氯代烷烃为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)回流反应分两步进行,具体为:第一步回流反应12h~24h,然后蒸出低沸点溶剂,补加甲醇继续回流反应4~12h。
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