[发明专利]一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法在审
申请号: | 202010235378.5 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111378060A | 公开(公告)日: | 2020-07-07 |
发明(设计)人: | 应青;陈潜;朱明仕;朱南军;张明 | 申请(专利权)人: | 衢州建华南杭药业有限公司 |
主分类号: | C08F126/10 | 分类号: | C08F126/10;C08F2/00 |
代理公司: | 杭州中港知识产权代理有限公司 33353 | 代理人: | 张晓红 |
地址: | 324012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 原位 生成 交联剂 爆米花 聚合 机理 进行 交联 聚维酮 生产 方法 | ||
一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,属于药用辅料技术领域。包括以下步骤:1)聚合反应;2)浸泡工序;3)离心脱水;4)干燥,制得最终产品。上述一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其具有生产工艺简单,收率高,产物交联度高,吸附性能好等优点。
技术领域
本发明属于药用辅料技术领域,具体为一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法。
背景技术
爆米花聚合又称增殖聚合,一般认为是一种自由基聚合过程,反应得到的是高度交联的聚合物,其交联主要是由物理缠绕引起的。1960 年Grosser与 Plainfield 首次提出以碱金属或碱土金属化合物,如其氧化物、氢氧化物或烷氧化物为催化剂,制备出白色粉末状的不溶性 NVP 交联聚合物。经过研究人员大量研究工作发现,实现 NVP 爆米花聚合主要有两种方法。第一种方法是在碱金属氢氧化物等催化剂的存在下,将NVP加热至100~200℃,原位生成双官能团化合物 1-乙烯基-3-亚乙基吡咯烷酮(1-vinyl-3-ethylidenepyrrolidone,简称EVP)和亚乙基-二-3-(N-乙烯基吡咯烷酮)(ethylidene-bis-3-(N-vinyl pyrrolidone)作为交联剂,反应生成仅可轻度溶胀的交联聚维酮产物。第二种方法是在少量外加双官能团交联剂存在下,加热 NVP 单体水溶液至 80~100℃进行反应,常用的交联剂为环酰胺化合物,如 N, N’-二乙烯基咪唑啉酮(N, N’- divinylimidazolidone-2)等。在产品生产过程中关键工艺参数的选择不同,直接影响了产品的品质和产量。
发明内容
针对现有技术中心存在的上述问题,本发明的目的在于设计提供一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法的技术方案,其具有生产工艺简单,收率高,产物交联度高,吸附性能好等优点。
所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
1)聚合反应:将N-乙烯-2-吡咯烷酮790-810重量份,氢氧化钠7-9重量份、工艺用水116-126重量份配置的氢氧化钠溶液,称量后投入聚合釜中,开动搅拌;经三次的充氮、真空后保持聚合釜压力为0.18-0.22MPa;将聚合釜升温至温度130-150℃,压力为0.50~0.60MPa下,保温时间180-200分钟,然后降温至引发温度105-125℃,开始聚合,聚合温度为125-175℃,保持 0.9-1.1个小时,聚合结束,降温出料至浸泡釜中;
2)浸泡工序:启动浸泡釜搅拌,使pH值为5.5-7.5;
3)离心脱水:将浸泡后的物料离心脱水;
4)干燥:对脱水后的物料进行干燥处理,制得最终产品。
所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤1)中降温出料具体为:打开冷却水降温0.8-1.2小时后,优选1-1.1小时,向盛有工艺水的浸泡釜中卸料,浸泡釜中工艺水的重量为N-乙烯-2-吡咯烷酮的3.5-4.5倍,优选3.9-4倍,在搅拌下用工艺水将残留在聚合釜内壁上的物料进行冲洗,打入浸泡釜中,冲洗工艺水的重量为N-乙烯-2-吡咯烷酮的1.1-1.3倍,优选1.2倍。
所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤1):N-乙烯-2-吡咯烷酮795-805重量份,氢氧化钠7.5-8.5重量份、工艺用水118-124重量份;优选N-乙烯-2-吡咯烷酮800-802重量份,氢氧化钠8-8.2重量份、工艺用水120-122重量份。
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