[发明专利]一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程

说明书

本发明公开了一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，包括以下步骤：采用真空投料，采用真空自动输送方式，将计量的粗品间苯二甲腈投入到溶解釜中；对粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸馏处理，熔解釜内的温度控制在170~300℃；所述熔解分为两个阶段，第一阶段温度控制在170~250℃，第二阶段温度控制在250℃~300℃；间苯二甲腈蒸汽通过负压进入冷凝器冷凝成液态，降温至160~170℃；冷凝后的液态间苯二甲腈后进入接收釜，在160~185℃下进行保温处理1~2小时；通过位差直接进入切片机进行切片；即得到精制间苯二甲腈，纯度为99.6~99.8%，杂质含量少，纯度高。

技术领域

本发明涉及间苯二甲腈的制备技术领域，特别涉及一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程。

背景技术

间苯二甲腈为白色针状结晶，微溶于热水、溶于热乙醇、苯和氯仿。用于制取塑料、合成纤维、农药（百菌清）以及环氧树脂固化剂等。由于作为精制间苯二甲腈原料的粗品间苯二甲腈中含有相应的杂质，其杂质影响下游产品合成的含量及下游产品的使用范围，因而为了保证下游产品的品质，采取对间苯二甲腈进行精制。

目前间苯二甲腈精制过程中的的投料方式为：吨包包装利用行车提升到投料口进行投料，叉车运输，运输过程中易产生物料抛洒，投料过程中容易产生粉尘，危害职工职业健康，同时粉尘遇明火及静电火花等易燃烧及爆炸。

在粗品间苯二甲腈精制熔解过程中，由于杂质的熔点不一致，低沸点杂质首先气化后经冷凝捕集作为固废进行处理，高沸点杂质留在熔解釜内，待精制结束后进行排渣作业。

现有排渣作业方式为：

先关上排渣柜门，开启排渣除尘器布袋风机，打开釜底阀，以人工耳力倾听的方式判断釜底阀是否通畅，若不通畅，需用排渣钎进行疏通釜底阀，疏通后停真空机组，打开放空阀，待熔解釜负压表泄完负压时，废渣会自然流入排渣柜。然而，现有排渣方式中一旦熔解釜的釜底阀堵塞，必须采取人工疏通的方式进行疏通，而间苯二甲腈精制过程中产生的高温粘稠状废弃物一旦接触到人体易造成烫伤事故，同时遇到明火引起火灾。

对于间苯二甲腈的精制，目前国内主要存在如下专利文献：

如专利公开号：CN101962344B，公开了一种四氯间苯二甲腈结晶提纯的方法，该方法包括以下步骤：将含有有害物质的原料四氯间苯二甲腈置于装有有机溶剂的溶解釜中，开启搅拌装置搅拌混合，然后将溶解釜内的温度升至85-90℃，保温反应1-1.5h，然后用冷却水将溶解釜降温至20-30℃，最后用离心机分离，得到的湿料经干燥后即得成品四氯间苯二甲腈。操作简单，提纯率较高，获得的产品生物活性高，纯度≥99%，收率≥95%，主要杂质六氯苯含量≤10mg/kg，二甲苯不溶物0.3%。然而，该专利所提供的提纯方法，采用离心分离的技术，该种方法中杂质的去除效果较差。

发明内容

发明的目的：本发明提供一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，投料安全，真空自动，得到杂质含量少，纯度高的间苯二甲腈。

本发明所采用的技术方案：本发明提供一种安全自动的间苯二甲腈的精制工艺过程，包括以下步骤：

（1）投料：投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，将计量的粗品间苯二甲腈投入到溶解釜中；投料方式采用真空投料，采用真空自动输送方式，有两方面的好处：一方面，管道输送过程中所产生的静电应能随时释放出去，间苯二甲腈属于易燃品，以免静电产生火花引起火灾；另一方面解决了传统投料方式产生的粉尘及职工职业健康安全问题。

（2）熔解：对粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸馏处理，熔解釜内的温度控制在170~300℃；所述熔解分为两个阶段，第一段温度控制在170~250℃，第二段温度控制在250℃~300℃。在粗品间苯二甲腈精制熔解过程中，由于杂质的熔点不一致，低沸点杂质首先气化后经冷凝捕集作为固废进行处理，高沸点杂质留在熔解釜内，待精制结束后进行排渣作业。粗品间苯二甲腈的纯度为90~95%。