[发明专利]铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置和方法

权利要求书

1.一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其包括舱体(11)、石墨容器(12)、红外加热套(13)、计算机控制系统(14)；

其中，所述舱体(11)为承压封闭舱体，其上设置有电极法兰(115)，且其内部设置有石墨容器(12)和红外加热套(13)；

所述石墨容器(12)竖直放置，且所述石墨容器(12)包括位于上段的硒源区(121)、位于中段的气体处理区(122)和位于下段的硒化反应区(123)；所述硒源区(121)与所述气体处理区(122)之间以及所述气体处理区(122)与所述硒化反应区(123)之间相互密封连接；所述石墨容器(12)的上段、中段和下段的侧壁中分别设置有热电偶(127)；

所述红外加热套(13)围绕所述石墨容器(12)进行设置，且所述红外加热套(13)包括分别对应于所述硒源区(121)、气体处理区(122)和硒化反应区(123)的三段；所述红外加热套(13)的三段中分别设置有加热线(131)；

所述电极法兰(115)用于将舱体(11)内的热电偶(127)和加热线(131)连接至舱体(11)外的控温系统(1151)；

所述计算机控制系统(14)连接所述控温系统(1151)，用于控制舱体(11)内各区的温度；

所述舱体(11)上还设置有可控进气阀(113)、压强计(114)、管道冷阱(116)以及可控出气阀(1161)；

所述可控进气阀(113)连接有高压氮气(1131)；

所述压强计(114)用于实时监控舱体(11)内的压强；

所述管道冷阱(116)用于连接所述舱体(11)和所述可控出气阀(1161)；所述可控出气阀(1161)连接有真空泵(1162)；

所述可控进气阀(113)、压强计(114)以及可控出气阀(1161)连接至所述计算机控制系统(14)，以实现实时控制舱体(11)内的压强。

2.根据权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其中，所述舱体(11)上还设置有排空阀(111)和安全阀(112)。

3.根据权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其中，所述石墨容器(12)的下段设置有导气孔(124)，所述导气孔(124)用于连通所述舱体(11)和所述硒化反应区(123)。

4.根据权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其中，所述硒源区(121)的顶部密封，以及构成气体处理区(122)的管道的上端部相对于所述硒源区(121)的底部形成与硒源区(121)连通的突出部(128)。

5.根据权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其中，所述石墨容器(12)内壁设置有石英内胆(129)，所述石英内胆(129)用于防止硒向所述石墨容器(12)的器壁渗透。

6.根据权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其中，所述硒源区(121)与所述气体处理区(122)之间以及所述气体处理区(122)与所述硒化反应区(123)之间相互密封连接是通过螺纹和垫片进行连接的。

7.根据权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置(1)，其中，所述舱体(11)能承受0.01Pa-1×10⁶Pa的压强。

8.一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化方法，其使用权利要求1-7任一项所述的硒化装置(1)，包括如下步骤：

将硒源放置于硒源区的环形容器内，同时将待硒化的铜锌锡硫薄膜材料的预制膜放置到硒化反应区；然后，接好加热线和热电偶线，封闭舱体；接着用真空泵将舱体内空气抽净，并且将高压氮气补充进舱体，最后通过计算机控制系统控制舱体内的温度和压强，使得硒源受热形成的硒蒸汽通过气体处理区裂解为小分子硒蒸汽，然后向下进入硒化反应区并与所述预制膜发生硒化反应，进而实现对预制膜的硒化。