[发明专利]元素同位素的分析系统和微量硫酸盐样品中硫同位素的分析方法及其应用在审
申请号: | 202010237768.6 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111272917A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 李洪伟;冯连君 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08;G01N30/20;G01N30/30;G01N30/72 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;乔雪微 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 元素 同位素 分析 系统 微量 硫酸盐 样品 方法 及其 应用 | ||
1.一种元素同位素的分析系统,其特征在于,包括:元素分析仪、富集装置、气相色谱柱、同位素比值质谱仪、加热装置以及用于设备之间连接或连通的管路;元素分析仪、富集装置、气相色谱柱、同位素比值质谱仪依次连接;其中,用于设备之间连接或连通的管路为特氟龙管,所述气相色谱柱为特氟龙材质的色谱柱,所述富集装置包括多通阀、样品管和冷却阱,所述样品管的至少一部分能够置于冷却阱中以实现富集,所述加热装置设置于同位素比值质谱仪的进样口、进样阀门及离子源周围。
2.根据权利要求1所述的分析系统,其中,所述冷却阱使用的冷却剂为液氮和乙醇的混合物。
3.根据权利要求1所述的分析系统,其中,所述气相色谱柱与同位素比值质谱仪通过开口分流型接口(j)连通;
优选地,所述开口分流型接口(j)内设置有压配合连接头(k)。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的分析系统,所述系统还包括控制模块,用于调控加热装置的温度;
优选地,所述分析系统为硫元素同位素的分析系统。
5.一种使用1-4中任意一项所述的分析系统分析微量硫酸盐样品中硫同位素的方法,包括:
(1)将硫酸盐样品和促进剂的混合物封装于锡杯内,由自动进样器引入反应管中;
(2)在反应管内,利用动态闪燃法使硫酸盐样品发生分解反应,得到含有二氧化硫的第一混合气体;
(3)采用富集装置将所述第一混合气体进行富集,得到富集固体,并将所述富集固体升华得到第二混合气体;
(4)将所述第二混合气体利用气相色谱柱进行分离,得到二氧化硫气体;
(5)将步骤(4)分离得到的二氧化硫气体引入同位素比值质谱仪,在保温条件下进行硫同位素分析。
6.根据权利要求5所述的分析方法,其中,在步骤(1)中,所述促进剂为偏磷酸盐;优选地,
所述促进剂为偏磷酸钠和/或偏磷酸钾。
7.根据权利要求6所述的分析方法,其中,硫酸盐样品和偏磷酸盐的质量比为1:(5-12),优选为1:(8-10);
优选地,所述硫酸盐样品的用量为10-40μg;
优选地,所述硫酸盐选自硫酸钡、硫酸钙和硫酸镁中的至少一种。
8.根据权利要求5或6所述的分析方法,其中,所述动态闪燃法在注氧条件下进行;
优选地,注氧的条件包括:注氧流量为150-200mL/min,注氧时间为3-6s,闪燃温度为1700-1800℃;
优选地,所述反应管的温度为1000-1100℃,优选为1020-1040℃。
9.根据权利要求5或6所述的分析方法,其中,在步骤(3)中,采用富集装置将所述第一混合气体进行富集包括:将样品管的至少一部分置于冷却阱中以实现富集。
10.根据权利要求9所述的分析方法,其中,在步骤(3)中,将所述富集固体升华包括:将置于冷却阱中所述样品管从冷却阱中取出并加热。
11.根据权利要求5或6所述的分析方法,其中,在步骤(5)中,所述保温条件是通过调控加热装置的温度至目标水平实现的;
优选地,所述目标水平为60-90℃;
优选地,在步骤(5)中,采用连续流+双路进样方法进行进样。
12.权利要求5-11中任意一项所述的分析方法在硫源示踪中的应用。
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