[发明专利]气体防护复合吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种气体防护复合吸附剂在用于防护六氟化硫气体及其有毒气体衍生物中的用途，其特征在于，所述气体防护复合吸附剂主要由氧化石墨烯、金属有机骨架材料、锰和铈负载的氧化改性活性碳组成；

所述金属有机骨架材料为HKUST-1，所述氧化石墨烯、HKUST-1、锰和铈负载的氧化改性活性碳在所述气体防护复合吸附剂中的质量分数分别为5%～15%、5%～20%、65%～90%；

所述Mn在氧化改性活性碳上的负载量为1%～3%，所述Ce在氧化改性活性碳上的负载量为4%～6%，所述氧化石墨烯的含氧量为10％～20％；

所述氧化石墨烯的片层小于或等于2层，片层厚度为4nm～8nm。

2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述HKUST-1主要以N,N-二甲基甲酰胺、Cu(NO₃)₂·2.5H₂O和1,3,5-苯三甲酸为原料制得；

和/或，所述锰和铈负载的氧化改性活性碳主要是将氧化改性活性碳通过浸渍法先后负载上Mn和Ce制得。

3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述气体防护复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：

（1）Mn/Ce/AC制备：将活性碳AC进行水洗涤、煮沸、干燥后，加入到HNO₃和H₂O₂的混合溶液中加热恒温搅拌，抽滤、一次干燥后，得到氧化改性活性碳；将氧化改性活性碳浸渍于KMnO₄溶液中进行一次超声处理，一次静置，然后二次干燥，得到锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC；将锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC浸渍于Ce(NO₃)₃溶液中进行二次超声处理，二次静置，然后三次干燥，得到锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC；

（2）复合吸附剂制备：将氧化石墨烯GO、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC、Cu(NO₃)₂·2.5H₂O和1,3,5-苯三甲酸溶于水中，进行一次超声搅拌，得到混合溶液，将所得混合溶液、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇混合，进行二次超声搅拌，得到混合物，将所得混合物在80℃～90℃油浴加热下反应，反应后冷却、过滤，得到固体产物，经浸泡、清洗和干燥，得到气体防护复合吸附剂；

所述步骤（1）中，所述HNO₃在混合溶液中的质量分数为30%～60%，所述H₂O₂在混合溶液中的质量分数为5%～20%，所述KMnO₄溶液中Mn的质量分数为2%～5%，所述Ce(NO₃)₃溶液中Ce的质量分数为5%～8%；

所述制备方法还包括氧化石墨烯的制备：冰浴条件下，先将石墨粉加入到浓硫酸中进行搅拌，然后加入NaNO₃、KMnO₄，10℃～20℃搅拌4h～5h后，再在40℃～50℃条件下搅拌4h～5h，之后加水稀释搅拌，再加入H₂O₂溶液，得到固体产物，经清洗、离心和干燥，得到氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯的制备过程中，所述石墨粉、浓硫酸、NaNO₃、KMnO₄的添加比例为1g∶50mL∶6g∶1g，所述浓硫酸的质量分数为98%，所述稀释搅拌的时间为2h～3h，所述干燥的温度为80℃～90℃，所述干燥的时间为24h以上。

4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于，所述步骤（1）中，所述恒温搅拌的温度为50℃～60℃，所述恒温搅拌的时间为4h～5h，所述一次干燥的时间为12h～24h，所述一次超声处理的时间为3h～4h，所述一次静置的时间为12h～24h，所述二次干燥的温度为100℃～110℃，所述二次干燥的时间为24h～48h，所述二次超声处理的时间为3h～4h，所述二次静置的时间为12h～24h，所述三次干燥的温度为100℃～110℃，所述三次干燥的时间为12h～24h。

5.根据权利要求3或4所述的用途，其特征在于，所述步骤（2）中，所述一次超声搅拌的时间为5min～10min，所述二次超声搅拌的时间为30min～60min，所述油浴加热的时间为20h～24h，所述浸泡和清洗采用二氯甲烷，所述干燥的温度为130℃～140℃，所述干燥的时间为8h～12h。