[发明专利]一种低成本高收率3-羟基-6-酮基胆烷酸的制备方法

权利要求书

1.一种低成本高收率3-羟基-6-酮基胆烷酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将猪去氧胆酸加入到有机溶剂与水的混合溶液中，搅拌溶解；

步骤2)：在步骤1)得到的溶液中加入溴化盐和酸，搅拌溶解；其中，猪去氧胆酸与溴化盐的摩尔比为1：(0.05～0.5)；酸的加入量为使猪去氧胆酸与酸中氢离子的摩尔比为1：(0.2～1)；

步骤3)：在步骤2)得到的混合物中加入溴酸盐进行反应；其中，猪去氧胆酸与溴酸盐的摩尔比为1：(0.35～0.5)；

步骤4)：在步骤3)得到的混合物中加入终止剂，搅拌终止反应；

步骤5)：在步骤4)得到的混合物中加入水，使产物析晶；

步骤6)：将步骤5)得到的混合物固液分离，固体产物用水多次洗涤后，干燥，得到3α-羟基-6-酮-5β-胆甾烷-24-酸。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中猪去氧胆酸与混合溶液的比例为1kg：(10～20)L。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中有机溶剂与水的体积比为(2～10)：1；所述有机溶剂为丙酮、乙腈和四氢呋喃中的任意一种或几种的混合溶剂。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溴化盐为溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化铵和溴化铝中的任意一种或几种；所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、甲酸和醋酸中的任意一种或几种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的反应条件为：不超过50℃，搅拌反应0.5～24h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的溴酸盐为溴酸钠、溴酸钾和溴酸铝中的任意一种或几种；溴酸盐的加入方式为搅拌下分批或缓慢加入。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中猪去氧胆酸与终止剂的摩尔比为1：(0.01～0.5)；所述终止剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾和亚硫酸钾中的任意一种或几种。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中猪去氧胆酸与水的比例为1kg：(10～20)L。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中固体产物用水多次洗涤的终点为滤液pH值为5.5-7。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)得到的3α-羟基-6-酮-5β-胆甾烷-24-酸的纯度大于98％。