[发明专利]一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在酸性有机溶剂中，在催化剂、引发剂存在下，以氧气为氧化剂，将3-硝基邻二甲苯氧化为3-硝基-2-甲基苯甲酸；

所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰或两者的混合物；所述引发剂为溴化钠、二溴乙烷、二溴海因、N-羟基邻苯二甲酰亚胺或N-溴代丁二酰亚胺或二者以上混合；

所述酸性有机溶剂为乙酸，所述乙酸中含有质量分数0～17%的水，所述酸性有机溶剂与所述3-硝基邻二甲苯的质量比为3.0～5.0:1.0；

（2）反应完成后，降温结晶，过滤得3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品与滤液；

所述反应完成时原料3-硝基邻二甲苯HPLC含量小于10%，所述粗品的HPLC纯度为85-95%，所述母液含水量为6-28%；

（3）3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品经重结晶，得3-硝基-2-甲基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氧化的反应温度为110-135℃，时间为4-16小时；所述氧气压力为1.0-3.0 MPa。

3.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述降温结晶的过程为：加入反应液质量的0-10%的水，降温至10-30℃进行结晶，所述过滤在过滤前包含泄压排除氧气的步骤。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）在所述降温结晶前对母液进行浓缩，浓缩至体系中溶剂量与原料3-硝基邻二甲苯重量比在2.0-3.5:1，然后降温结晶。

5.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述重结晶时，溶剂为甲醇或乙醇或他们中的一种或两种与水的混合物；所述溶剂与所述3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品的重量比为1.2-2.0：1。

6.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述过滤过程，过滤所得母液浓缩回收溶剂，所得溶剂套用于步骤（1），所得浓缩液收集。

7.根据权利要求6所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：

a）在所得浓缩液中，加入硝酸，升温，以氧气为氧化剂氧化制备3-硝基邻苯二甲酸；所述硝酸浓度为5-55%，所述硝酸与浓缩液的重量比为2～5:1；所述温度为130-160℃，以氧气加压1.0-3.0 MPa；

b） 反应完成后，降温泄压排出氧气，降温至10-30℃，结晶，过滤得3-硝基邻苯二甲酸粗品；滤液套用于步骤b)；

c) 所得3-硝基邻苯二甲酸粗品以水重结晶，过滤干燥得3-硝基邻苯二甲酸成品。

8.根据权利要求7所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述重结晶时，加入的水与3-硝基邻苯二甲酸粗品的重量比为2～4:1。