[发明专利]一种溴类阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种溴类阻燃剂及其制备方法。本发明通过醇与溴代苯酐在催化剂的作用下反应，通过抽真空去除多余的醇，再通过吸酸剂、第一吸附剂和第二吸附剂去除杂质，过滤，得到溴类阻燃剂。该溴化阻燃剂的的纯度高，为无色清澈粘稠液体，容易分散于塑胶制品的其它原料中；该溴化阻燃剂的不含多溴连苯、多溴联苯醚等致癌物质，是高效的环保阻燃剂；该溴化阻燃剂的阻燃增塑性能优异，可用于多种塑胶制品，有利于提高塑胶制品的塑性。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，特别涉及一种溴类阻燃剂及其制备方法。

背景技术

塑胶制品均为聚合有机物，含有大量的易燃材料。因此在塑胶制品内加入阻燃剂，来保证消防安全是非常有必要的。但是，目前市场上有众多类型的溴类阻燃剂，主要有以下缺点：(1)结构中含有环保不友好物质的，如多溴联苯、多溴联苯醚等，位列世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单，多溴联苯在2A类致癌物清单中；(2)为提高溴的含量，一般阻燃剂内都有较少的烷基链段，使得这些阻燃剂的柔软性较差，塑性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种溴类阻燃剂及其制备方法，以解决上述技术问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

第一方面，本发明提供的一种溴类阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将醇投入反应釜内，加入第一催化剂，在搅拌下加入溴代苯酐，在保护气氛下，将反应釜内的温度调至180～200℃，当反应釜内物料的酸值不高于5mg/gKOH时，加入第二催化剂，保温反应至反应釜内物料的酸值不高于0.5mg/gKOH，抽真空蒸出未反应完的醇；

(2)将反应釜内的温度调至不高于80℃，依次向反应釜内加入吸酸剂和第一吸附剂，搅拌1～3h；

(3)抽真空并将反应釜内的温度调至130～150℃，向反应釜内缓慢滴入水，直至反应釜内的醇含量不高于0.1％；

(4)将反应釜内的温度调至70～90℃，向反应釜内加入第二吸附剂，搅拌后，过滤，得到溴类阻燃剂。

优选的，所述醇的结构式为R-OH，其中，R为C_4-14的直链或支链烷基。

进一步优选的，所述R为C₄直链烷基和C₈支链烷基中的一种或两种。

优选的，所述溴代苯酐选自一溴苯酐,二溴苯酐,三溴苯酐和四溴苯酐中的一种或多种。

进一步优选的，所述溴代苯酐为2,3,4,5-四溴邻苯二甲酸酐。

优选的，所述溴代苯酐与所述醇的重量比为0.7～1:1。

进一步优选的，所述溴代苯酐与所述醇的重量比为0.7～0.9:1。

优选的，所述第一催化剂选自醋酸锌、醋酸钴、醋酸镁中的一种或多种。

进一步优选的，所述第一催化剂为醋酸镁。

优选的，所述第一催化剂与所述醇的重量比为0.5～1.2:100。

优选的，所述第二催化剂选自四氯化钛、钛酸酯、钛酸盐中的一种或多种。

进一步优选的，所述第二催化剂为钛酸酯。

优选的，所述第二催化剂与所述醇的重量比为0.1～0.5:100。

优选的，所述第一吸附剂选自活性炭、硅酸盐、硅藻土、膨润土、凹凸棒土中的一种或多种。

进一步优选的，所述第一吸附剂由重量比为1:1的活性炭和硅酸盐组成。