[发明专利]一种制备碳化硅致密复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)材料清洗：将待沉积材料置于高纯水中超声清洗，之后干燥后待用；

(2)表面除杂：将清洗后的待沉积材料经过高温将表面杂质形成金属卤化物升华除去；

(3)沉积碳化硅：将除杂后的待沉积材料置于碳化硅沉积装置中的承载装置上，通过化学气相沉积反应在待沉积材料表面碳化硅的沉积；

所述碳化硅沉积装置包括壳体、底盘和封盖；所述壳体包括外壳和内壳，以及设置于内壳和外壳之间的加热装置；所述底盘设置于所述壳体的下底面，所述底盘与壳体密封连接；所述封盖设置于所述壳体的上底面，所述封盖与壳体之间为活动连接；所述底盘上设有至少两个进气装置，所述封盖上设有若干个排气装置；

所述进气装置包括进气管道和连接在所述进气管道上的喷嘴；所述喷嘴上方还对应设置有石墨罩；所述石墨罩内设置有承载装置，所述承载装置用于放置待沉积的待沉积材料；所述进气装置上设置有可以控制气体流量的气阀。

2.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述表面除杂的具体步骤为：

1)将清洗后的待沉积材料放入提纯装置内，抽真空置换，使真空度维持在0.01～1mbar；

2)开始通入氮气至真空度50～80mbar，炉筒内加热器加热至500～800℃；

3)持续升温至1700～2000℃，通入卤族气体至真空度80～120mbar，维持1700～2000℃若干分钟；

4)继续升温至1900～2200℃，维持1900～2200℃纯化2～12小时后，缓慢降温；

5)降温至1700～2000℃，停止通入卤族气体，并维持1700～2000℃若干分钟；

6)在保持通入氮气的情况下使真空度持续降低，继续降温至500～800℃时，沉积装置内真空度降至50～80mbar，停止通入氮气；

7)抽真空至0.01～1mbar，再通入氮气置换，维持炉压50～80mbar，炉内温度降至室温后，再通入氮气至0.9～1.2bar；

8)取出待沉积材料，待用。

3.根据权利要求2所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述的卤族气体为氯气、氟利昂、氟气、溴蒸汽、碘蒸汽中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述的干燥条件为在90℃～200℃下干燥2h以上。

5.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述沉积碳化硅的具体步骤为：

1)打开碳化硅沉积装置的封盖，取出内部设有承载装置的石墨罩，每个所述石墨罩上均设置有编号，将除杂后的待沉积材料分别置于各个石墨罩内的承载装置上，且记下编号；

2)将载有待沉积材料的石墨罩送入CVD反应炉内，与通入气体的进气管道对应连接，所述进气管道与石墨罩的编号相对应，且保证每个石墨罩之间互不影响；

3)将装有待沉积材料的石墨罩安装完毕后，关闭沉积装置的封盖，进行CVD沉积碳化硅；

4)抽真空置换，使真空度维持在0.01～1mbar；开启加热，开始通入氮气至真空度100～200mbar；

5)炉筒升温至500～800℃，开始通入氢气；

6)在炉内温度900～1450℃时，根据材料的沉积要求，停留在不同的沉积温度点，设置沉积时间以及原料气的流量大小及比例等数据；

7)反应完成后停止通入原料气中的MTCS和氩气，并开始降温，在炉内温度降至500～700℃后停止通入氢气，改为氮气吹扫，维持此状态2～15小时；

8)在温度降至室温后，再充氮气至1bar；待基材完全冷却后，处理完毕。

6.根据权利要求5所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述沉积温度为900～1450℃。

7.根据权利要求5所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述沉积时间为2～30h。

8.根据权利要求5所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，原料气的流量大小为50～1000L³/min。