[发明专利]一种制备电子级没食子酸的电渗析装置及其制备方法

说明书

一种制备电子级没食子酸的电渗析装置，包括阳极室、阴极室，阳极室的阳极电极和阴极室的阴极电极分别与外部电路连接；阳极室、阴极室之间设有阴离子交换膜；所述阳极室下端通过一号管路连接第一保温搅拌釜上端，所述第一保温搅拌釜下端通过二号管路连接阳极室上端，阳极室、第一保温搅拌釜通过管路形成第一循环回路；所述阴极室下端通过三号管路连接第二保温搅拌釜上端，所述第二保温搅拌釜下端通过四号管路连接阳极室上端，所述阳极室、第二保温搅拌釜通过管路形成第二循环回路；能够有效去除金属离子，以制得达到电子级纯度的没食子酸，简化了超纯试剂的制备工艺，并且符合清洁生产的要求；且操作简单，清洁无污染，有效降低生产成本。

技术领域

本发明涉及一种没食子酸的制备方法，尤其涉及一种制备电子级没食子酸的电渗析装置及其制备方法。

背景技术

没食子酸是一种重要的精细有机化学品，应用广泛。近年来欧美微电子使用电子级没食子酸洗涤集成电路，用没食子酸制成清洗剂洗涤芯片聚合物及蚀刻残留物。随着电子信息产业的迅速发展及不断升级换代，对其电子用化学品的质量要求越来越高，有的杂质金属离子含量要求达PPb级。目前电子级没食子酸的制备方法通常是将工业级没食子酸通过装有特定树脂的阳离子交换柱、阴离子交换柱，然后依次经过浓缩、精密过滤、结晶、离心、烘干、筛分后获得。这些工艺的工序繁多，制备过程复杂，导致电子级没食子酸的制备成本较高。

发明内容

本发明要解决的问题是：现有技术中的电子级没食子酸制备的工艺的工序繁多，制备过程复杂，导致电子级没食子酸的制备成本较高。

本发明采用的技术方案是：一种提纯电子级没食子酸的电渗析装置，包括阳极室、阴极室，所述阳极室内设有阳极电极；所述阴极室内设有阴极电极，阳极电极和阴极电极分别与外部电路连接；阳极室、阴极室之间设有阴离子交换膜；

所述阳极室下端通过一号管路连接第一保温搅拌釜上端，所述第一保温搅拌釜下端通过二号管路连接阳极室上端，阳极室、第一保温搅拌釜通过管路形成第一循环回路，所述一号管路上设有第三气动隔膜泵和第二阀门，所述二号管路上设有第一气动隔膜泵和第一阀门；所述阳极室上端设有用于和外部氮源连接的一号氮源管路阀门；

所述阴极室下端通过三号管路连接第二保温搅拌釜上端，所述第二保温搅拌釜下端通过四号管路连接阳极室上端，所述阳极室、第二保温搅拌釜通过管路形成第二循环回路；所述三号管路上设有第二气动隔膜泵和第三阀门，所述四号管路上设有第四气动隔膜泵和第四阀门；所述阴极室上端设有用于和外部氮源连接的二号氮源管路阀门。

进一步的，所述二号管路上还设有第一流量计。

进一步的，所述四号管路上还设有第二流量计。

所述的提纯电子级没食子酸的电渗析装置的提纯方法，包括如下步骤：

步骤一：利用电渗析装置，根据外加金属离子透过性及对所述没食子酸溶液中的没食子酸根离子透过性筛选阴离子交换膜；

步骤二：对电渗析装置进行清洗；

步骤三：向清洗后的电渗析装置的第二保温搅拌釜中加入超纯水，将定量的工业级没食子酸投到超纯水中，打开第二保温搅拌釜夹套热水开关，搅拌加热至60℃－75℃；

步骤四：采用电渗析法，利用步骤一中筛选得到的所述阴离子交换膜去除没食子酸溶液中的部分金属离子，得到没食子酸溶液，电渗析过程中没食子酸溶液一直保温在60℃－75℃；

步骤五：停止电解后，关闭第一气动隔膜泵和第一阀门，排空阳极室里的阳极液至第一保温搅拌釜后，关闭第二阀门和第三气动隔膜泵，打开夹套冷水开关，将使用冷却水循环降温，将第一保温搅拌釜中物料冷却至10-20℃，降温过程中物料结晶；

步骤六：将冷却到10-20℃的物料移至离心机脱水；