[发明专利]一种双核磺酸型离子液体催化木质素制备愈创木酚的方法有效
申请号: | 202010239853.6 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111302906B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 方静;王士卓;王一晶;李浩;李春利 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C41/18;C07C41/26;C07C43/23;B01J31/02 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双核磺酸型 离子 液体 催化 木质素 制备 愈创木酚 方法 | ||
1.一种双核磺酸型离子液体催化木质素制备愈创木酚的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将双核磺酸型离子液体加入水中搅拌,溶解后,加入木质素,再加热到80~120℃条件下反应2~4小时,得到愈创木酚;
其中,每g离子液体用水为5~15ml;质量比为,双核磺酸型离子液体:木质素=3~5:1;
所述的双核磺酸型离子液体的结构式为:
2.如权利要求1所述的双核磺酸型离子液体催化木质素制备愈创木酚的方法,其特征为所述的步骤还包括将反应液过滤、浓缩,得到提纯后的产物。
3.如权利要求1所述的双核磺酸型离子液体催化木质素制备愈创木酚的方法,其特征为所述的双核磺酸型离子液体的制备方法,包括以下操作步骤:
1)将咪唑、KOH加入到甲醇中混合,50~80℃下回流8~12小时;
其中,摩尔比为,咪唑:KOH=0.5~2:1;每20mL甲醇加入0.05~0.20mol咪唑;
2)向步骤1)中的混合液中加入1,4-二溴丁烷,50~80℃搅拌12~36h;减压抽滤,再在40~60℃下真空干燥至质量不再发生变化;
其中,摩尔比为,咪唑:1,4-二溴丁烷=1~3:1;
3)将步骤2)中干燥后的液体倒入反应器中,加入1,3-丙磺酸内酯,再加入甲苯,在100~120℃、搅拌下反应12~36h,再加入浓硫酸,搅拌10~14h,最后在60~80℃下旋蒸至无液体蒸出,得到离子液体;
其中,摩尔比为,咪唑:1,3-丙磺酸内酯=1~3:1;每40~60ml甲苯加入0.1mol咪唑;
咪唑与H2SO4的摩尔比为1~3:1。
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