[发明专利]实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法

权利要求书

1.一种实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：包括核磁管、旋塞和加压组件，核磁管设有容室，容室内设有搅拌组件，核磁管的管口处设有旋塞，旋塞设有气料管、气料护管和加料管，气料管的一端设有气料开关和进气口，气料管的另一端形成取料口，气料管的取料口穿过气料护管并深入核磁管，气料护管设有密封圈，且密封圈设于气料护管与核磁管间，密封圈将核磁管的容室由管口向管底依次分为储液室和反应室；加料管连通储液室，加料管分别设有加料口和加料管开关，核磁管连通加压组件，加压组件包括耐压气体管道、进气主管道、进气管和真空泵，进气管连通核磁管的进气口，进气主管道包括进气管道和抽真空管道，进气主管道的一端连通进气管，进气主管道的另一端通过耐压气体管道连通气瓶，耐压气体管道分别设有减压阀和气体管道阀门，真空泵分别设有进口端和出口端，真空泵的进口端通过抽真空管道连通进气主管道，抽真空管道分别设有真空管道阀门和真空表；

还包括压力表管道，压力表管道连通进气主管道，进气主管道设有充气管道阀门，压力表管道上设有压力表。

2.如权利要求1所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：搅拌组件采用微型玻璃搅拌转子。

3.如权利要求1所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：耐压气体管道的端部通过气体管道螺母连接进气主管道，真空泵的进口端通过进口端螺母连接真空管道。

4.如权利要求1-3任一项所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：气料管的气料开关采用可拆卸式开关，将气料开关移除后，气相色谱-质谱联用仪的进样针直接通过气料管获取在核磁管中的反应液，将反应液通入气相色谱-质谱联用仪进行检测。

5.一种采用权利要求1-4任一项所述实时在线监测反应过程的核磁测试装置的实时在线监测反应过程的核磁测试方法，其特征在于：包括以下步骤，

第一步，量取催化剂，将旋塞从核磁管上取下，将催化剂倒入核磁管内，旋紧旋塞；

第二步，量取反应液A，将气料开关打开，通过进样针将反应液A通过进气口注入气料管中，反应液A流入核磁管的反应室内，并通过进气口注入氘代试剂，如果是测氘谱则加入非氘代试剂；再量取反应液B，将加料管开关打开，通过进样针将反应液B通过加料口注入储液室中，此时旋塞与核磁管处于旋紧的状态，如需要测定反应原料A的谱图则将核磁管插入核磁测试设备中进行检测；如若直接进行反应，则将旋塞旋松，将储液室与反应室连通，使得反应液B流入核磁管的反应室内，与反应液A进行混合，旋紧旋塞，完成进料过程；

第三步，打开设于抽真空管道上的真空管道阀门，关闭充气管道阀门，并打开核磁管上的进气管，关闭耐压气体管道上的气体管道阀门，打开真空泵，将核磁管内的空气抽出，并观察真空表的示数；随后关闭真空管道阀门，打开充气管道阀门，并将气体管道阀门和减压阀打开，观察压力表的示数，当压力表的示数达到大气压以上时，关闭气体管道阀门和减压阀，打开真空表管道阀门，重复上述抽气和进气步骤，反复若干次，以保障核磁管内的空气被除尽，随后对核磁管内重复进气步骤，直至压力表的示数达到实验所需要的压力为止；通过气料开关来关闭核磁管上的进气口，并关闭气体管道阀门和减压阀，并将进气管从进气口上取下；

第四步，将核磁管放置在核磁检测设备的进样架上，设置实验所需的核磁测试参数，启动核磁检测设备，设备将自动实现进样和检测，在需要实时在线的检测核磁共振氘谱时，利用核磁检测设备的自加热功能进行温度的设定；根据谱图需要进行测试操作，实现对反应过程的实时监测，从而对反应机理及反应过程进行深入研究；

第五步，在谱图采集完成后，对图谱进行傅里叶变换，随后进行自动校正相位，最后通过行基线的自动校正；

第六步，通过软件MestReNova对谱图进行处理。

6.如权利要求5所述的实时在线监测反应过程的核磁测试方法，其特征在于：还包括第七步，气料开关移除，并将气相色谱-质谱联用仪的进样针伸进核磁管的反应液中，将反应液通入气相色谱-质谱联用仪，对反应液进行检测。