[发明专利]一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法

权利要求书

1.一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其合成步骤如下：

(1)用5-氯戊腈和环己醇为原料，5-氯戊腈和环己醇的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，反应温度为5-55℃，经浓硫酸催化反应1-6小时，得到5-氯-N-环己基戊酰胺；其中5-氯戊腈和催化用的浓硫酸的摩尔比为1∶3-1∶10；

(2)5-氯-N-环己基戊酰胺经五氯化磷处理，5-氯-N-环己基戊酰胺与五氯化磷的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，再加入叠氮环合试剂，5-氯-N-环己基戊酰胺与叠氮环合试剂的摩尔配比为1∶1-1∶4，在0-85℃的温度下反应3-15小时，得到N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑。

(3)将步骤(2)得到的混合液倒入1L的冰水中，水相用甲苯萃取(300ml×2)，有机相用饱和食盐水和碳酸氢钠水溶液分别洗涤2-3次，每次600ml，减压蒸馏将甲苯蒸出后，浓缩液用乙酸乙脂和石油醚的混合液重结晶得到固体56克。

2.根据权利要求1所述的N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤1中的5-氯戊腈和催化用的浓硫酸的摩尔比为1∶1-1∶13。

3.一种如权利要求1所述的N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤1中浓硫酸用冰盐浴冷却至0-5℃。

4.一种如权利要求1所述的N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤1中5-氯戊腈和环己醇滴加完毕后保温30分钟，随后每30分钟升高5℃，当反应内温度达到25-30℃时，保温4个小时。

5.一种如权利要求1所述的N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤2中的5-氯-N-环己基戊酰胺与五氯化磷的摩尔配比为1∶1-1∶4。

6.一种如权利要求1所述的N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤2中的五氯化磷处理的温度控制在0-5℃，搅拌30分钟后，自然升到室温，在室温下搅拌3个小时进行混合，保持温度在25-30℃。