[发明专利]一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法

权利要求书

1.一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取3-羟基苯甲酸、对乙酰胺基苯磺酰氯和缚酸剂进行缩合反应得到物质A；

S2、取物质A与酰氯化试剂进行酰氯化反应得到物质B；

S3、取物质B与丙二酸二甲酯、氯化镁、三乙胺进行反应得到物质C；

S4、取物质C与酸性物质进行脱羧反应，然后一次过滤，取一次滤饼与胺化剂进行氨解反应，再加入碱性物质进行氨基脱保护反应，析晶，二次过滤，取二次滤饼得到结晶磺胺；取二次滤液调节pH＜7，析晶得到3-羟基苯乙酮；

其中，物质A、物质B、物质C的结构式如下所示：

2.根据权利要求1所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S4中，酸性物质为盐酸；优选地，在S4中，胺化剂为氨水；优选地，在S4中，碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠；优选地，在S4中，碱性物质为氢氧化钠。

3.根据权利要求1或2所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S4中，脱羧反应的时间为6-8h；优选地，在S4中，氨解反应的时间为2-3h；优选地，在S4中，氨基脱保护反应的时间为30min。

4.根据权利要求1-3任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S4中，物质C、酸性物质、胺化剂、碱性物质的摩尔比为1:3.0-10.0:1.2-2.0:1.2-3.0；优选地，在S4中，取二次滤液洗涤，脱色，调节pH＜7，析晶得到3-羟基苯乙酮。

5.根据权利要求1-4任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S1中，缚酸剂为三乙胺、吡啶或N,N-二异丙基乙胺；优选地，在S1中，缚酸剂为三乙胺；优选地，在S1中，缩合反应的温度为室温，时间为2-3h；优选地，在S1中，3-羟基苯甲酸、对乙酰胺基苯磺酰和缚酸剂的摩尔比为1:1.01-1.3:1.1-1.5。

6.根据权利要求1-5任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S1中，缩合反应的反应溶剂为二氯甲烷、乙腈或四氢呋喃；优选地，在S1中，物质A的具体制备步骤包括：取3-羟基苯甲酸、对乙酰胺基苯磺酰氯溶于反应溶剂中，加入缚酸剂，进行缩合反应得到物质A。

7.根据权利要求1-6任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S2中，酰氯化试剂为氯化亚砜或草酰氯；优选地，在S2中，酰氯化试剂为氯化亚砜；优选地，在S2中，酰氯化反应的时间为1-3h；优选地，在S2中，物质A与酰氯化试剂的摩尔为1:1.1-1.5。

8.根据权利要求1-7任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S2中，酰氯化反应的反应溶剂为二氯甲烷或甲苯；优选地，在S2中，物质B的具体制备步骤包括：将物质A、反应溶剂、酰氯化试剂混匀，回流进行酰氯化反应，浓缩得到物质B。

9.根据权利要求1-8任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S3中，反应时间为4-6h；优选地，在S3中，物质B、氯化镁、三乙胺、丙二酸二甲酯的摩尔比为1:1.1-1.5:1.1-1.5:1.1-1.5。

10.根据权利要求1-9任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S3中，反应溶剂为二氯甲烷、甲苯或乙腈；优选地，在S3中，物质C的具体制备步骤包括：取物质B、丙二酸二甲酯、氯化镁与反应溶剂混匀，加入三乙胺，回流进行反应得到物质C。