[发明专利]一种水热-热处理自动化实验平台

说明书

本发明的目的在于提供一种水热‑热处理自动化实验平台，包括基底材料处理区、称量水热区和热处理区，还包括立柱，以立柱为圆心，所述基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上设置有转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁。本发明将将基底材料处理、称量水热和热处理三个子流程集合为一体，采用自动化作业，提高精度的同时大幅提升了效率。

技术领域

本发明属于化学实验领域，具体地涉及一种水热-热处理自动化实验装置。

背景技术

人民群众对蓝天白云的渴望使新能源研究变得炙手可热。电催化领域中的析氢反应（HER）、析氧反应（OER）是制备氢气、燃料电池、锂空气电池等下一代能源的理论基础[13-15]，因此对各类析氢析氧催化材料的研究也备受关注。如以NiCoP为代表的磷化物、硒化物、硫化物等，此类材料的制备过程共性是遵循“水热-热处理”的流程。因“水热-热处理”流程泛用性强，操作标准化程度高，所以以该流程为切入点，将无人化思潮引入电催化实验，探索研究无人化“水热-热处理”实验平台。

依据人为实验经验，将“水热-热处理”实验分解为：基底材料处理、药品处理、水热实验和热处理四个子流程。

基底材料处理和切割、清洗和干燥三个步骤。例如制备自支撑析氢、析氧催化剂，需要使用泡沫镍、泡沫铜、碳纸等作为基底材料。以泡沫镍为例，经过切割-清洗-干燥后方可进行水热实验。一般先用剪刀或切片机切割泡沫镍，之后用丙酮、稀盐酸、蒸馏水、乙醇等反复清洗，最后把泡沫镍放到真空烘箱内干燥得到干净样品，文献中两行字描述完的过程需要2~3小时才能完成；其原因是切片机、超声清洗机、真空烘箱这三种设备是独立工作的，需要研究人员的干预才能完成相应任务。

药品处理涉及药品的称量，对于颗粒状药品，药品粘接程度不同，有些药品颗粒易于分离，而有些水合物颗粒易于团聚。重量称取时并不轻松，尤其重量为毫克量级时，想要精准称取需要相当的耐心。以NiCoP的制备过程为例，需要先称取一定量的氯化镍、氯化钴、氟化氨、尿素，之后加入蒸馏水搅拌均匀，得到的溶液用于后续水热实验。称量过程面临难题是，药品粘接程度不同，如尿素颗粒易于分离，氟化氨或者一些水合物颗粒易于团聚。目前都是采用精准称量器，即带重量传感器和显示器的称量器，每个人在称量各种药品时都需要十分耐心。操作时间过长，而且操作时人为影响较大。

水热设备采用水热反应釜。

热处理一般采用管式炉。目前常用的管式炉均系采用国际先进技术研制开发的高性能高节能的新型电炉，有单管、双管、卧式、可开启式、立式、单温区、双温区、三温区等多种管式炉型。主要应用于大专院校、科研院所、工矿企业等实验和小批量生产之用。具有安全可靠、操作简单、控温精度高、保温效果好、温度范围大、炉膛温度均匀性高、温区多、可选配气氛、抽真空炉型等。可选择单设定点或30 段可编程控制器。节能型的陶瓷纤维材料和双层结构，可将外表温度降到常温。均温区长，操作简便，密封可靠，综合性能指标较高，处于国内领先水平。 炉管可选择配置耐热钢、石英玻璃、陶瓷管等材料。热处理过程中用到管式炉，目前的普通管式炉包括具有加热功能的箱体，箱体内设置石英管容纳腔，箱体两侧由密封法兰盘密封，石英管放置在石英管容纳腔内，坩埚放置在石英管内。这种管式炉的石英管容纳腔比较大，而且坩埚也是采用普通的坩埚，这样只得选用比石英管内径小很多的坩埚。以NiCoP催化剂的制备为例，水热得到的NiCoO纳米棒清洗干燥之后，与次磷酸钠粉末放入管式炉中，在氩气保护下退火即得到NiCoP析氢催化剂。目前管式炉，一般如果热处理过程中，使用普通管式炉，则盛有样品的坩埚放入石英管时难以保持平稳，且石英管两侧的密封法兰盘也不易安装。

发明内容

依据人为实验经验，将“水热-热处理”实验分解为：基底材料处理、药品处理及水热实验和热处理三个子流程，并根据模块化思想设计子流程工艺模块以自主完成上述任务。