[发明专利]一种合成丁香酚的方法

权利要求书

1.一种合成丁香酚的方法，其特征在于：该方法的具体合成路径为：

2.根据权利要求1所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：该合成方法的具体步骤包括：

(1)将愈创木酚、氯化锂和催化量的氯化铜溶于冰醋酸中，鼓泡通入氧气，反应至愈创木酚完全转化后停止反应，减压蒸馏除去冰醋酸，剩余物中加入水，有机溶剂萃取，分出有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏除去有机溶剂后得产物4-氯-2-甲氧基苯酚；

(2)将4-氯-2-甲氧基苯酚和碱加入到有机溶剂中，再滴加烷基卤烷基醚，室温下反应至产物不再增加，加入水、分层，水层用反应时相同的溶剂萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，除去溶剂后得产物4-氯-2-甲氧基-1-烷氧基烷基苯酚；

(3)将4-氯-2-甲氧基-1-烷氧基烷基苯酚滴加到烯丙基卤化镁的醚溶液中，反应至原料完全消失；加入氯化铵水溶液破坏格氏试剂，所得的混合物减压蒸馏除去醚，水层用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏除去乙酸乙酯得产物4-烯丙基-2-甲氧基-1-烷氧基烷基苯酚；

(4)将4-烯丙基-2-甲氧基-1-烷氧基烷基苯酚和一水合对甲苯磺酸溶于有机溶剂，室温下搅拌至原料完全反应，减压蒸馏除去有机溶剂，剩余物高真空蒸馏得产物丁香酚。

3.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷和乙酸乙酯中的一种或者多种。

4.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(1)中的愈创木酚：氯化锂：氯化铜的摩尔比＝1：1.5～2.0：0.1～0.15，愈创木酚：有机溶剂的重量：体积比＝1：4～10。

5.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(1)中反应时的温度为50℃-80℃；步骤(1)中所述氧气通入速度为6-10毫升/分钟。

6.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱为三乙胺、乙基二异丙基胺、碳酸钾、碳酸钠和氢化钠中的一种或者多种；步骤(2)中所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或者多种；步骤(2)中所述烷基卤烷基醚为甲基氯甲基醚、乙基-2-氯乙基醚和甲基溴甲基醚中的一种或者多种。

7.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(2)中的4-氯-2-甲氧基苯酚：烷基卤烷基醚：碱的摩尔比＝1：1.0～2.0：1.2～2.2。

8.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(3)中所述烯丙基卤化镁为烯丙基氯化镁、烯丙基溴化镁和烯丙基碘化镁中的一种或者多种；步骤(3)中所述醚为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃和二氧六环中的一种或者多种；步骤(3)中反应时的温度为20℃-60℃。

9.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(3)中4-氯-2-甲氧基-1-烷氧基烷基苯酚：烯丙基卤化镁的摩尔比＝1：1.2～1.8。

10.根据权利要求2所述的合成丁香酚的方法，其特征在于：步骤(4)中所述有机溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷和四氢呋喃中的一种或者多种；步骤(4)中4-烯丙基-2-甲氧基-1-烷氧基烷基苯酚：一水合对甲苯磺酸的摩尔比＝1：1.2～2.0。