[发明专利]一种甘草次酸衍生物LLB及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202010242029.6 | 申请日： | 2020-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN111410680A | 公开（公告）日： | 2020-07-14 |
| 发明（设计）人： | 陈琳 | 申请（专利权）人： | 江苏崇佩生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/062 | 分类号： | C07K5/062;C07K1/02;A61K8/64;A61Q11/00;A61P1/02 |
| 代理公司： | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人： | 何红梅 |
| 地址： | 210000 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甘草 衍生物 llb 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种甘草次酸衍生物LLB，其特征在于具有通式Ⅰ所示结构：
2.权利要求1所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将甘草次酸和丁二酸酐溶解于三乙胺，回流14-15h，反应完毕后，用300ml冷水稀释，用盐酸调节体系pH值3-4之间，过滤得棕黑色固体，热水洗涤沉淀，进行柱层析分离产物，制得淡黄色固体甘草次酸的酸化物ZKU；
(2)将L-酪氨酰-L-苯丙氨酸溶解于蒸馏水中，将甘草次酸的酸化物甘草次酸的酸化物ZKU溶解于和蒸馏水相同的体积的二甲基甲酰胺中滴加于上述体系，然后1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐滴加于上述体系，55-65℃反应20-30h，反应完毕后，真空浓缩，用丙酮沉淀3-5次，并依次用丙酮，乙醇，乙醚洗涤沉淀，制得甘草次酸衍生物LLB。
3.根据权利要求2所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的对甘草次酸与丁二酸酐的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求3所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的甘草次酸与三乙胺的摩尔体积比为1:10mol/l。
5.根据权利要求4所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的三乙胺与冷水的体积比为1:6。
6.根据权利要求5所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，在柱层析时，乙醇与乙酸乙酯的体积比为16:5。
7.根据权利要求6所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的L-酪氨酰-L-苯丙氨酸与甘草次酸的酸化物甘草次酸的酸化物ZKU的质量比为328mg:286mg。
8.根据权利要求2所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，将2.4g(5mmol)甘草次酸，2.4g(20mmol)的丁二酸酐溶解于50ml三乙胺，回流14-15h，反应完毕后，用300ml冷水稀释，用盐酸调节体系pH值3-4之间，过滤得棕黑色固体，热水洗涤沉淀，进行柱层析，乙醇与乙酸乙酯的体积比为16:5，分离产物，最终得淡黄色固体甘草次酸的酸化物甘草次酸的酸化物ZKU。
9.根据权利要求8所述的甘草次酸衍生物LLB的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，将328mgL-酪氨酰-L-苯丙氨酸溶解于蒸馏水中，将286mg甘草次酸的酸化物甘草次酸的酸化物ZKU溶解于和蒸馏水相同的体积的二甲基甲酰胺中滴加于上述体系，然后1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐滴加于上述体系，55-65℃反应20-30h，反应完毕后，真空浓缩，用丙酮沉淀3-5次，并依次用丙酮，乙醇，乙醚洗涤沉淀，制得甘草次酸衍生物LLB。
10.权利要求1至9任一项所述的甘草次酸衍生物LLB作为脱敏剂在制备牙膏中的应用。
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