[发明专利]一种棒状草酸亚铁的合成方法

说明书

本发明涉及一种棒状草酸亚铁的合成方法，利用电流的作用使阳极的铁溶解生成亚铁离子，该亚铁离子在电场的驱动下定向运动穿过具有选择性透过的膜与草酸根反应生成所述的棒状草酸亚铁。与现有技术相比，本发明具有操作简单，原材料实际使用量少，环境友好，产品品质稳定等优点。

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，尤其是涉及一种棒状草酸亚铁的合成方法。

背景技术

草酸亚铁是一种基础的化工原料，广泛的应用于涂料、染料、陶瓷、玻璃器皿等的着色剂以及感光材料的生产中，更是超级电容器用多孔材料、锂电池用磷酸亚铁锂正极材料及纳米磁性材料所需的主要原料。在功能材料领域，材料的形貌往往与材料的性质之间有很大的关系。因此，为了提升材料的某种功能，常常会人为设计材料的形状、粒径等参数。比如，为了提高磷酸铁锂作为锂离子电池材料的能量密度，CN102867957A公开了一种球形磷酸铁锂的制备方法，即采用草酸亚铁等物质作为反应原料，利用喷雾干燥法制备球形前驱体，然后高温烧结得到球形的磷酸铁锂正极材料。又比如：四氧化三铁是一种重要的化工原料，可广泛的应用于颜料、催化、磁流体、纳米医学、数据存储、环境整治、化学传感器以及光子晶体等领域，但其表现出来的某些性质(比如磁性)与其结构有很大的关系。因此，人们开发了多种结构(微米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、空心球、纳米花、纳米片等)的四氧化三铁来研究其性能与结构之间的关系，发现其形状对四氧化三铁在磁性、纳米药物靶向等方面确实存在很大的影响。草酸亚铁作为合成四氧化三铁的一个重要铁源，当采用其作为原材料合成功能材料时，其结构的形态不可忽略。有研究表明棒状的四氧化三铁因为优异的各向异性，而表现出优异的磁性特征。

草酸亚铁的制备方法常采用液相法合成，即采用诸如硫酸亚铁类可溶盐与草酸类草酸根离子提供者进行液相合成生成草酸亚铁。为了调整草酸亚铁的颗粒大小、形状等，也可以加入相分离剂制成微乳反应器。液相反应的特点是简单、容易操作，但缺点是需要采用大量化学试剂，材料的粒径和形貌受温度、时间、搅拌等多个因素影响，不容易得到形状均一的产品，同时容易产生环境污染。因此，开发操作简单、形状均一的草酸亚铁的制备方法对拓展铁的应用非常有意义。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的产品形貌、粒径不均一、合成过程污染环境、合成过程步骤复杂的缺陷而提供一种环保、高效、新颖的棒状草酸亚铁的合成方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种棒状草酸亚铁的合成方法，其特征在于，利用电流使阳极的铁溶解生成亚铁离子，该亚铁离子在电场的驱动下定向运动穿过具有选择性透过的膜与草酸根反应生成所述的棒状草酸亚铁。

该方法具体包括以下步骤：

以电场诱导反应器为反应设备，将电场诱导反应器的电解槽用所述的具有选择性透过的膜分隔为阳极室和阴极室；

以铁材料作为阳极，以不溶性电极作为阴极，以稀硫酸溶液作为阳极液，以草酸溶液作为阴极液，进行恒流电解，电解完成后将阴极室内的混合物料取出进行固液分离，得到的固体经过洗涤、干燥得到所述的棒状草酸亚铁。

所述阴极室内的混合物料经过固液分离得到的滤液返回至阴极室，调整草酸浓度后作为阴极液继续使用。

所述铁材料为铁板或铸铁板；所述不溶性电极为碳板、钛板或不锈钢板。

其中，铁板可以为工厂加工剩下的铁板下脚料。

所述稀硫酸溶液的浓度为0.5-1mol/L，优选为1mol/L；所述草酸溶液的浓度为5-20g/L，优选为10-20g/L。

所述具有选择性透过的膜为阳离子交换膜，优选为苯乙烯磺酸型阳离子交换膜。

所述恒流电解的电流密度为10-25A/dm²，优选为15-25A/dm²。