[发明专利]硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺在审
申请号: | 202010243138.X | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111253337A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 苗进之;严敬磊;王奎亮;刘志勇;李丛林 | 申请(专利权)人: | 河南省开仑化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78 |
代理公司: | 安阳市智浩专利代理事务所(普通合伙) 41116 | 代理人: | 杨红军 |
地址: | 456400 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 促进剂 dm 无水 清洁 生产 新工艺 | ||
硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺,属于橡胶促进剂的生产技术领域,依次进行以下步骤:a反应釜中加入25~35L有机溶剂乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种,使2.5~3.5kg促进剂M溶解,同时加入5%~20%催化剂二苯基碲、氯化镍、2‑碘酰基苯甲酸之一种,b通蒸汽加热到50~100℃,以100~300ml/min的速率缓慢通入氧气,当釜内压力开始增大到1.5MPa时,反应结束,停止通入氧气,c继续保温1~3h;d在密闭容器中进行热滤得到粗品DM;e用纯净的有机溶剂洗涤2~4次;f洗涤后的物料烘干,包装得成品。本发明的优点在于:本发明彻底解决传统工艺中“三废”治理的难题,有利于本企业可持续发展,为本行业快速发展提供了一条崭新的思路。
技术领域
本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域,具体涉及一种橡胶硫化促进剂DM(硫化促进剂DM的化学名称为二硫化二苯并噻唑,其分子式是C14H8N2S4)的生产方法。
背景技术
硫化促进剂DM,化学名2,2’-二硫化二苯并噻唑,是天然胶、合成胶、再生胶的通用型促进剂,广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般工业制品。目前,国内外生产橡胶硫化促进剂DM的主要生产工艺有亚硝酸钠法和双氧水法,亚硝酸钠法由于其氧化过程成有致癌物质产生,面临着被淘汰的局面,而双氧水法大部分则采用先将原料促进剂M(2-巯基苯并噻唑)与氢氧化钠溶液反应,生成M-Na盐,然后在与实现由双氧水和硫酸配置好的氧化剂进行氧化,整个规程中产生大量的废水。结合国内外促进剂DM生产工艺的现状,从清洁、安全、产品质量等方面要求,自主研发了促进剂DM无水清洁生产新工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效含量高、成本低、环保、生产周期短的硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺,依次进行以下步骤:a在带搅拌的反应釜中,加入25~35L有机溶剂乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种,使2.5~3.5kg促进剂M溶解,同时加入5%~20%催化剂二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种,b通蒸汽加热到50~100℃,以100~300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化,当釜内压力达到0.3MPa时反应开始进行,保持反应压力在0.3~1.5MPa之间,当釜内压力开始增大到1.5MPa时,反应结束,停止通入氧气,c继续保温1~3h;d在密闭容器中进行热滤得到粗品DM;e粗品DM用纯净的有机溶剂洗涤2~4次;f洗涤后的物料烘干、包装得到成品。
进一步:
所述有机溶剂洗涤所形成的洗涤液直接投入反应釜中使用,反应母液进入蒸馏系统进行回收再利用。
所述烘干在密闭循环强化干燥系统中进行。
本发明中:乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸均为工业级,含量在98%以上。
本发明的有益效果是:本发明所形成的促进剂DM无水清洁生产新工艺,彻底解决传统工艺中“三废”治理的难题,有利于本企业可持续发展,为本行业快速发展提供了一条崭新的思路。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1:
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