[发明专利]一种用于超微量样品的液-液微萃取方法有效
申请号: | 202010243324.3 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111389049B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 方群;孙文华 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 微量 样品 萃取 方法 | ||
1.一种用于超微量样品的液-液微萃取方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:利用探针(1)取萃取溶剂(5),所述探针(1)上具有一个能挂载萃取溶剂(5)液滴的探针尖端(10);将待萃取的样品液滴(8)预先置于防蒸发空间中,且保持单颗液珠形态;所述萃取溶剂(5)与所述样品液滴(8)不易溶;
S2:将带有萃取溶剂(5)的探针尖端(10)逐渐靠近样品液滴(8),使萃取溶剂(5)以液滴形式挂载于探针尖端(10),且萃取溶剂液滴(11)与样品液滴(8)接触形成传质交换界面,使样品液滴(8)中的待萃取组分通过所述传质交换界面被萃取至萃取溶剂液滴(11)中;萃取过程中保持探针尖端(10)始终接触萃取溶剂液滴(11);
S3:待充分传质后,利用探针(1)回收萃取溶剂液滴(11);
S4:对萃取溶剂液滴(11)进行进一步清洗,去除残留样品;
所述S2中,带有萃取溶剂(5)的探针尖端(10)逐渐靠近样品液滴(8)的过程中,探针尖端(10)悬停于样品液滴(8)的外侧不进入样品液滴(8)内,探针尖端(10)与样品液滴(8)外表面之间的距离应保证其尖端挂载的萃取溶剂液滴(11)在样品液滴(8)的表面包裹形成液膜,且液膜与探针尖端(10)接触粘附;
所述S2中的萃取采用动态萃取;所述动态萃取的整个萃取过程中,萃取溶剂液滴(11)相对于样品液滴(8)来回移动,使萃取溶剂液滴(11)与样品液滴(8)之间的传质交换界面覆盖样品液滴(8)的不同位置,但移动过程中萃取溶剂液滴(11)不脱离样品液滴(8)。
2.如权利要求1所述的用于超微量样品的液-液微萃取方法,其特征在于,所述的探针(1)为空心结构,所述的萃取溶剂(5)预先被吸入探针(1)的内腔,在探针尖端(10)携带萃取溶剂(5)逐渐靠近样品液滴(8)并达到目标位置后,重新将内部萃取溶剂(5)不完全地推出,使萃取溶剂(5)以液滴形式挂载于探针尖端(10);当萃取完毕后,重新将萃取溶剂(5)全部或过量吸入探针(1)的内腔,然后随探针(1)一并脱离样品液滴(8);优选的,在探针(1)吸取萃取溶剂(5)前,先吸取载液(4)使其进入并填充探针(1)内腔,然后再吸取与载液(4)和萃取溶剂(5)不互溶的第三相(2),用于将载液(4)与后续吸入的萃取溶剂(5)相隔离;优选的,探针(1)的长度在1毫米至50厘米范围内,内径或内边长在1纳米至5毫米范围内,其管壁厚度在1纳米至5毫米范围内;优选的,所述探针尖端(10)对样品液滴(8)无亲和性或弱亲和性。
3.如权利要求1所述的用于超微量样品的液-液微萃取方法,其特征在于,所述的探针(1)为实心结构,探针尖端(10)加工成用于承载萃取溶剂的微结构;利用探针(1)取萃取溶剂(5)时,将探针尖端(10)插入萃取溶剂(5)中再移出,使部分萃取溶剂(5)负载于探针尖端(10)的微结构上,形成萃取溶剂液滴(11);然后由探针尖端(10)携带萃取溶剂液滴(11)靠近样品液滴(8)进行萃取;萃取完毕后,缓慢收回探针(1),使探针尖端(10)携带萃取溶剂液滴(11)重新脱离样品液滴(8);优选的,探针(1)的长度在1毫米至50厘米范围内,其直径或边长在1纳米至5毫米范围。
4.如权利要求1所述的用于超微量样品的液-液微萃取方法,其特征在于,所述样品液滴(8)置于防蒸发空间中的方法为:
将样品液滴(8)置于高饱和度蒸汽空间内;
或者将样品液滴(8)置于高密闭度的空间内;
或者在样品液滴(8)上覆盖一层与样品液滴(8)和萃取溶剂(5)不互溶的第三相(2)。
5.如权利要求1所述的用于超微量样品的液-液微萃取方法,其特征在于,所述的样品液滴(8)置于液滴阵列芯片(7)上,一个液滴阵列芯片(7)上具有一个或多个液滴容纳部位,每个部位容纳的样品液滴(8)体积范围是1飞升至100微升;优选的,所述液滴阵列芯片(7)同时容纳有多个并排且间隔的样品液滴(8),所述探针(1)有多条,并排对多个样品液滴(8)进行同步萃取。
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