[发明专利]钯-铬合金微米颗粒的制备

说明书

提供了从在溶剂中包含有机酸的反应溶液制备多个微米颗粒的方法。所述方法可包括向反应溶液添加铬盐和钯盐；使反应溶液达到0℃至150℃的反应温度以在反应溶液中形成钯阳离子和铬阳离子以便钯阳离子和铬阳离子结合形成多个微米颗粒，这些微米颗粒从反应溶液沉淀出来；和从反应混合物收集微米颗粒。所述多个微米颗粒包含钯‑铬合金。钯‑铬合金可包含钯‑铬合金总重量的1%至20%的重量百分数的铬。

技术领域

本公开总体上涉及用于形成钯-铬合金微米颗粒的制备方法。

背景技术

直接墨水书写(DIW)，有时称为自动铸造(robocasting)，是一种增材制造技术，其中从小喷嘴挤出或注入糊状物的长丝或液体的薄雾(与常规打印技术类比地称为“墨水”)，同时喷嘴在平台上移动。该技术通常归于增材制造的“材料挤出”或“材料喷射”类别。因此，通过逐层“书写”所需的形状来构建对象。在DIW中，以类似于其他增材制造技术的方式将3D计算机辅助设计(CAD)模型划分为多个层。然后，随着对喷嘴位置的控制，墨水(通常为陶瓷浆料或液体)通过小喷嘴挤出或注入，从而绘制出CAD模型的每一层的形状。利用剪切稀化的流变性质，墨水以液体样状态离开喷嘴但立即保持其形状。这与熔融沉积建模不同，因为它不依赖于凝固或干燥来在挤出后保持其形状。

气溶胶基直接书写是指使用从气溶胶墨水产生液体或固体气溶胶束的装置从CAD模型打印部件的特征的增材工艺。直接书写技术在微电子行业中特别可用于形成部件，例如互连、传感器和薄膜晶体管(TFT)，并且正在迅速构思气溶胶直接书写的新应用。

然而，气溶胶基直接书写能力取决于可用的消耗性金属化墨水的类型。针对特定的流变、表面和传质性质，定制用于气溶胶基直接书写的墨水组合物。改进的墨水组合物在本领域中很受欢迎，特别是对于某些导致墨水具有极短的货架寿命和/或结块和雾化不良的趋势的反应性金属(如比常规的银或金墨水明显更容易中毒的含铬微米颗粒)。

其中铬以还原态存在的钯-铬金属微米颗粒混合物由于与在颗粒不聚集、氧化或失稳的情况下其形成有关的技术困难而无法从目前的市场上获得。例如，钯和铬的电负性使得同时还原钯阳离子和铬阳离子成为困难的过程。

因此，需要形成钯-铬合金微米颗粒的改进方法，特别是形成如用于气溶胶基直接书写墨水中的钯-铬合金微米颗粒的改进方法。

发明内容

各方面和优点将在下面的描述中部分地阐述，或者可从该描述显而易见，或者可通过本发明的实施而获知。

总体上提供了从在溶剂中包含有机酸的反应溶液制备多个微米颗粒的方法。在一个实施方案中，所述方法包括向反应溶液添加铬盐和钯盐；使反应溶液达到0℃至150℃的反应温度以在反应溶液中形成钯阳离子和铬阳离子以便钯阳离子和铬阳离子结合形成多个微米颗粒，这些微米颗粒从反应溶液沉淀出来；和从反应混合物收集微米颗粒。所述多个微米颗粒包含钯-铬合金。例如，钯-铬合金可包含钯-铬合金总重量的1%至20%的重量百分数的铬。

在特定的实施方案中，铬盐包括硝酸铬、氯化铬、乙酸铬或其混合物，和/或钯盐包括硝酸钯、氯化钯、乙酸钯或其混合物。反应混合物可还包含硝酸钠，如以硝酸钠与铬阳离子和钯阳离子的总量的一定摩尔比(例如，大于2的摩尔比)存在于反应混合物中。在一个特定的实施方案中，反应混合物包含2至30的硝酸钠与有机酸摩尔比。在特定的实施方案中，反应混合物还可包含柠檬酸三钠。

总体上还提供了一种气溶胶墨水，其可包含多个分散在溶剂体系中的含钯-铬合金的金属微米颗粒，其中所述含钯-铬合金的金属微米颗粒包含钯-铬合金。例如，溶剂体系可包含第一溶剂和第二溶剂的混合物，其中第二溶剂的蒸气压低于第一溶剂。