[发明专利]一种苯并三氮唑的提纯方法

说明书

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种苯并三氮唑的提纯方法。其包括：1）将苯并三氮唑粗品溶于热水中，配制为粗溶液；2）将粗溶液静置并缓慢冷却至10～15℃后过滤析出的固体产物即得到高纯度的苯并三氮唑。本发明工艺简单易操作，无需复杂的设备和繁琐的过程，能耗更低；产物具有更高的纯度，部分工艺所制得产物中苯并三氮唑含量可稳定达到99.3%以上；工艺稳定性高，制得产物的品质稳定，有利于工业化推广和生产使用。

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种苯并三氮唑的提纯方法。

背景技术

苯并三氮唑(1,2,3-Benzotriazole，简称BTA)，其中文别名为1,2,3-苯并三氮唑、苯并三唑或连三氮茚，是一种目前被广泛使用的化学品。分子式C₆H₅N₃，分子量119.13。为白色针状结晶，可溶于乙醇、苯、甲苯、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺，微溶于水。熔点98.5 ℃，沸点204 ℃，闪点170 ℃。

BTA被广泛用于钢、银质设备的缓蚀、防锈等，也可用于照相防灰、防雾剂以及气相防锈剂的合成，还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂和紫外光吸收剂，尤其在铜缓蚀剂中得到了广泛的应用，是一种重要的精细化工产品。

苯并三氮唑与多种缓蚀剂配合使用，可提高缓蚀效果。它也可以与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，对封闭用循环冷却水系统，能产生较好的缓蚀效果。在汽车用防冻剂、涂料中添加苯并三氮唑，都能起到保护材料的作用。在机械加工过程中，将苯并三氮唑加入切削油中，可以使加工的铜不变色。

近年来，随着大力节约工业用水，水质稳定剂正在化工、化肥、钢铁等工业领域得到了广泛应用，且用量日益增多.随着各国化学工业、汽车工业和金属加工业的不断发，以及人民生活水平的不断提高，对苯并三氮唑的需求量越来越大。

但是，现有的苯并三氮唑制备过程中会产生大量的重氮盐中间体等杂质，该类杂质与苯并三氮唑的各方面物理性质均极为相近，而现有大多采用高真空减压蒸馏的方式进行提纯、对操作工艺条件要求极为苛刻，提纯过程中易爆炸、存在一定的安全隐患，并且所得的产品呈块状结构、纯度较低，即现有的苯并三氮唑生产过程中从粗品到高纯品的纯化过程普遍较为困难，并且存在效率低下、能耗大、所得产品品质不稳定并具由一定安全隐患等问题。

中国专利局于2013年1月23日公开了一种苯并三氮唑的合成方法的发明专利申请，申请公开号为CN102887864A，其从粗品提纯到精制品/高纯品的过程中，采用了热亚硝酸钠溶液体系进行溶解，通过提高溶液pH值以增大苯并三氮唑的溶解性，但亚硝酸钠的加入也同样会增大杂质的溶解性，导致粗溶液中的杂质浓度更大，后续冷却结晶过程中容易产生更大的过饱和度、更容易析出，致使产物纯度下降。随后通过过滤除杂和冷却重结晶等方式，替代了传统的高真空减压蒸馏的方式对苯并三氮唑粗品进行提纯，但是该工艺仅是简单地采用不稳定的亚硝酸钠溶液体系进行促进溶解并通过沉淀析出部分杂质，随后便进行常规的冷却重结晶操作，所得的产品熔点为96～100℃，品质仍较低，甚至不符合HG/T3824-2006的标准，仍存在产品品质较差的问题。

发明内容

为解决现有的苯并三氮唑提纯工艺或存在工艺复杂、成本高、具有一定的安全隐患，或存在产品品质较差等问题，本发明提供了一种苯并三氮唑的提纯方法。本发明的目的在于：一、提高所得苯并三氮唑精制品的纯度；二、简化提纯工艺、降低工艺难度，并且降低工艺所需能耗；三、提高工艺的稳定性，能够稳定制备得到高品质的苯并三氮唑精制品。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种苯并三氮唑的提纯方法，

所述方法包括以下步骤：

1）将苯并三氮唑粗品溶于热水中，配制为粗溶液；