[发明专利]一种高温合金废料分段浸出综合利用的方法

说明书

本发明公开了一种高温合金废料分段浸出综合利用的方法，属于高温合金废料废弃物综合回收利用技术领域。该方法首先将高温合金中的易溶元素(主要是镍钴)采用稀酸浸出，使含铼钨钼钽铌等组分在一次浸出过程中得到高效富集，为后续提铼工序减少溶液循环量，同时降低酸的浓度，减少对设备的腐蚀，降低设备成本，更重要的是将高温合金中的铝铬元素先行浸出，避免后续工段在强氧化性作用下，钝化膜的形成；其次采用盐酸‑氧化性气体浸出的方式，将高温合金一次浸出渣中的铼元素浸出，同时，钨钼钽铌等元素在二次浸出过程中得到到富集，提高高温合金废料的利用价值，实现高温合金中全元素多组分的回收利用。

技术领域

本发明涉及高温合金废料废弃物综合回收利用技术领域，具体涉及一种高温合金废料分段浸出综合利用的方法。

背景技术

高温合金是航空航天领域中特别重要的一种金属材料。我国高温合金年产量约为1万吨，在铸造过程中产生的废料常高达总用料的70％以上。高温合金中含有Re、Ru、Ta、W、Mo、Co、Ni等稀有贵重金属元素，具有极高的回收利用价值。尤其是高温合金中的Re作为一种重要的战略稀有金属，目前价格约为5万元/公斤，其在世界范围内储量不足1万吨，而我国的保有储量仅为200多吨。高温合金制造是消耗Re最多的领域，例如第二、三代单晶高温合金分别含有3wt.％、6wt.％的Re。在生产和使用过程中产生出大量含Re的高温合金废料。然而，到目前为止我国高温合金废料中Re、Ru、Ta、W、Mo、Co等稀有贵重金属仍然无法回收再利用。因此，急需开展高温合金废料中稀有贵重金属的回收再利用研究，这对缓解我国战略稀缺金属资源的需求、降低高温合金的成本以及促进其升级换代具有重大意义。

国外高温合金废料的循环利用技术包括火法精炼和湿法分离提取两种。火法精炼是通过冶炼设备对高温合金废料进行熔炼处理，采用吹氩脱气去渣、特种渣系去夹杂物、高真空提纯等一系列纯净化技术实现无Re普通高温合金废料的再生循环利用。湿法分离提纯是将高温合金废料进行酸浸或碱浸，让有回收价值的金属以离子形式进入溶液，然后采用化学沉淀、电解沉积、有机溶剂萃取、置换提取、离子交换提取中的一种或几种方式将稀有贵金属元素分离提取出来，可回收高温合金废料中的Re、Ru、Ta、W、Mo、Co、Ni等稀有贵重金属元素，这种方法主要用来实现含Re先进高温合金废料的再生循环利用。欧、美、日等发达国家高度重视稀有贵重金属的再生循环利用，相关技术已经发展成熟。但是，这些技术被高度集成和保密，主要被英国JohnsonMatthey、比利时Umicore、日本Tanaka、德国Basf和Hereaus等公司掌握，可查询到的公开文献并不多。

国内近些年来也开展了一些高温合金废料的回收再利用工作。例如，将高温合金废料重熔或与新料按一定比例混合熔炼成新的母合金。但是由于这种火法精炼处理的合金在化学成分、组织结构、力学性能和物化性能上难以恢复到新料水平，只能降级使用。这使得合金中的Re、Ru、Ta、W、Mo、Co等高价值的金属元素均被当作为Ni来对待，造成了极大的资源浪费和经济损失。因此一些单位也开展了高温合金废料的湿法分离研究工作。华南理工大学的研究人员采用电化学溶解、分离Cr、选择性氧化沉淀分离Ni和Co的工艺从高温合金废料中分离出Ni盐、Co盐和Cr盐。昆明贵金属研究所的研究人员开展了高温合金废料的预处理、快速溶解、分离提纯技术的研究，获得Ni粉、Co粉等金属粉末。西北有色金属研究院的研究人员开发了氧化焙烧与化学浸出工艺，用于Mo-Re、W-Re合金废料的分离与提纯。