[发明专利]一种制备1-O-乙酰-2,3,5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法

权利要求书

1.一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：甲酯化反应：将D-核糖与甲醇及催化剂混合，加热至30-70℃反应6-24小时，检测合格后中和，浓缩得甲酯化中间体III；

S2：苯甲酰化反应：将甲酯化中间体III与有机溶剂及缚酸剂混合，并加入4-二甲氨基吡啶作为催化剂，冷却后滴加苯甲酰氯反应，水洗，无水硫酸钠干燥再过滤浓缩，得苯甲酰化中间体II；

S3：乙酰化反应：将苯甲酰化中间体II与有机溶剂以及醋酐混合，再加入催化剂，搅拌，在0℃-70℃温度下，保温反应10-20小时，反应合格后，冷却结晶，离心，得到粗品；用有机溶剂重结晶，离心烘干得所述的1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖。

2.根据权利要求1所述的一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：所述S1)甲酯化反应中，D-核糖与催化剂量以及甲醇摩尔比为1∶(0.001-0.1)∶(10-50)；其中催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、氢溴酸、盐酸或者HCl气体。

3.根据权利要求2所述的一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：所述S1)甲酯化反应中，D-核糖与催化剂量以及甲醇摩尔比为1∶(0.005-0.02)∶(20-30)；其中催化剂为浓硫酸或者对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：所述S2)苯甲酰化反应中，苯甲酰氯与缚酸剂及D-核糖的摩尔比为：(3-7)∶(4-9)∶1，其中有机溶剂为三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、三乙胺或者甲苯；其中缚酸剂为三乙胺、甲基二异丙胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、或者碳酸铯。

5.根据权利要求4所述的一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-0-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：所述S2)苯甲酰化反应中，苯甲酰氯与缚酸剂及D-核糖的摩尔比为：(3-5)∶(4-7)∶1；其中有机溶剂为甲苯、三氯甲烷或者1，2-二氯乙烷；其中缚酸剂为三乙胺和甲基二异丙胺。

6.根据权利要求1所述的一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：所述S3)乙酰化反应中，醋酸酐与催化剂及D-核糖的摩尔比为：(1-5)∶(0.001-0.5)∶1，其中催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或者HCl气；其中有机溶剂为乙酸、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷；其中结晶溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷等。

7.根据权利要求6所述的一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于：所述S3)乙酰化反应中，醋酸酐与催化剂及D-核糖的摩尔比为：(1-2)∶(0.1-0.2)∶1；其中催化剂为浓硫酸和对甲苯磺酸；其中有机溶剂为乙酸、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷；其中结晶溶剂为甲苯、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两种及以上混合物。