[发明专利]一种液体样品涡旋差速离心萃取装置及萃取方法

说明书

本发明提供了一种液体样品涡旋差速离心萃取装置及萃取方法，所述装置包括样品管、样品塞和萃取膜；所述萃取膜是将固体萃取剂通过交联或蚀刻反应固定到样品管内壁上而制得，或者所述萃取膜包括支撑层和固定在所述支撑层上的固体萃取剂层，萃取膜呈空心筒状直接置于样品管内或通过粘合剂粘合到样品管内壁上。本发明的萃取装置可广泛用于液体样品的前处理，尤其适用于小体积样品的快速提取，其应用简单快速，萃取效率高，可以很好的去除基质干扰。

技术领域

本发明涉及液体样品萃取技术领域，具体地说是一种液体样品涡旋差速离心萃取装置及萃取方法。

背景技术

许多分析仪器检测复杂基质如生物样品基质中的目标化合物时，若直接进行化合物分析，分析仪器的检测限度不能满足检测要求，同时样品中的基质会对仪器造成损害。因此在仪器分析之前需要进行样品前处理步骤。样品前处理承载了样品除杂、目标物富集等作用，最终保证检测目标分析物的准确度和精密度等分析要求。目前所有的样品前处理技术中，固相萃取（SPE）是分析复杂基质中的微量或痕量物质最常用的方法。

传统SPE需要经过萃取柱活化、上样、淋洗、洗脱，步骤繁琐、分析时间长，并且传统吸附剂对目标物选择性相对较低；新型SPE利用新型吸附剂或不同形式的萃取方式进行萃取处理。分散固相萃取（DSPE）作为一种SPE方法，利用易于分散的萃取剂，如传统吸附剂（硅胶、碳十八等）和新型吸附剂（氧化石墨烯（GO）、磁性氧化石墨烯（MGO）等）完成目标物纯化、富集，通过离心或磁力等方式进行萃取剂的富集，完成目标物萃取。Yun-Jiao Ma等人采用分散固相萃取-分散液液微萃取法（DSPE-DLLME）测定即食海鲜中增香剂的含量，仅依靠DSPE不能一步完成基质去除、高效萃取增香剂，还需利用DLLME对目标物进行纯化、富集，所建立的方法复杂繁琐；Virgínia Cruz Fernandes等人利用QuEChERS-磁性分散固相萃取法（M-DSPE）对红果中溴化阻燃剂进行分析研究，首先需要利用QuEChERS法对基质进行除杂，若只采用M-DSPE对目标物溴化阻燃剂进行萃取，不能达到除杂、纯化的目的。虽然DSPE能够依靠萃取剂的分散亲水性能达到快速分散的效果，但仅仅利用离心或磁力操作富集回收萃取剂困难，处理复杂生物样品时，基质不可避免的残存在萃取剂表面，因此还需要进行其他复杂样品处理过程。DSPE法的样品纯化能力有限，需要结合其他的样品处理手段，这使得样品前处理操作复杂费时。

搅拌棒吸附萃取（SBSE）和平面膜萃取（FE）利用支撑载体，通过交联、聚合、涂覆等方式将萃取剂固定在支撑层上，解决了DSPE萃取剂收集的困难，提高方法去除杂质的能力，可以分析复杂样品中的待测组分。Marta Pastor-Belda等人利用双搅拌棒吸附萃取法测定人体组织中内分泌干扰物，经过一系列复杂的样品处理步骤，还需要磁性搅拌吸附2 h，再进行仪器分析测定；Chenlu Wang等人利用聚醚醚酮搅拌棒吸附萃取检测土壤中的氯苯氧基酸类除草剂，搅拌萃取步骤需要2 h；Yeliz Akbulut等人利用分子印迹膜萃取法，对血浆中的普萘洛尔进行分析，但仍需利用搅拌萃取的方式进行60 min的萃取；FereshtehShahhoseini等利用一次性微膜萃取法对多环芳烃进行萃取，采用60 min 的搅拌萃取方式完成。目前SBSE和FE虽解决了萃取剂收集困难的问题，但依靠搅拌的方式进行萃取，目标物与萃取剂之间萃取平衡时间过长成为限制样品处理效率的最大原因。

发明内容

本发明的目的是提供一种液体样品涡旋差速离心萃取装置及萃取方法，以解决现有萃取方法操作复杂、萃取时间长的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种液体样品涡旋差速离心萃取装置，所述装置包括样品管、样品塞和萃取膜；

所述萃取膜是将固体萃取剂通过交联或蚀刻反应固定到样品管内壁上而制得，或者

所述萃取膜包括支撑层和固定在所述支撑层上的固体萃取剂层，萃取膜呈空心筒状直接置于样品管内或通过粘合剂粘合到样品管内壁上。