[发明专利]一种粉末X射线衍射图谱的衍射峰定标方法

说明书

本发明提供一种粉末X射线衍射图谱的衍射峰定标方法，包括以下步骤：（1）对原始衍射数据进行插值平滑处理；（2）选定数据处理窗口，寻峰算法将对窗口范围内的数据进行寻峰计算；（3）对划定的数据处理窗口内的数据计算参数，识别并记录出该窗口内可能的衍射峰位置；（4）对选出的衍射峰位置进行过滤；（5）将选定的数据处理窗口进行移动，选定新的数据处理窗口位置，重复（3）—（4）步骤，识别并记录新得到的衍射峰位置；（6）将所有获取到的衍射峰位置进行聚类，距离过近的衍射峰位置合并为同一衍射峰。本发明能够对各种情况的衍射峰保持较高的识别率，过滤错误的衍射峰，显著减少标定缺失/寻峰错误的情况。

技术领域

本发明属于物相确定技术领域，具体涉及一种粉末X射线衍射图谱的衍射峰定标方法。

背景技术

粉末X射线衍射技术是分析固态材料物相的重要技术，粉末X射线衍射图谱被认为是某一种特定晶体材料的“指纹”，可以提供相关材料的相、晶型及结晶度等相关信息。在药物的研发及生产过程中，往往需要对各个阶段的药物晶体粉末进行粉末X射线衍射分析，通过对比分析衍射图谱的形貌，衍射峰的位置及衍射峰的强度，可以定性的判断药物晶体粉末是否为预期的晶型。粉末X射线衍射图谱有两个主要参数：衍射峰的位置、衍射峰的强度。

其中，衍射峰的位置相较于衍射峰强度，在晶型分析确定的角度上更为重要。因为两个相同类型的晶体，其粉末X射线衍射图谱的每个峰的强度可能会受探测器误差，环境温度等方面出现比较明显的波动，但每个衍射峰的位置基本不受客观条件的影响。同时，由于衍射图谱中每一个衍射峰位置都对应着一个确定的衍射峰强度，确定了衍射峰位置，其对应的衍射峰强度也随之确定。所以，确定图谱的衍射峰位置是粉末X射线衍射分析的重要分析目标之一。

部分材料科学分析软件提供了简单的衍射峰标定（即寻峰）功能，但它们应用在粉末X射线衍射图谱的分析，特别是通过衍射图谱对小分子药物进行晶型分析时，均存在不同程度的如下问题：

1.衍射峰数量较多时，识别精度差；

2.对强度较弱的衍射峰识别精度差；

3.对距离相对较近的衍射峰的标定精度差，甚至标定缺失；

4.对于半峰宽较宽的衍射图谱，衍射峰标定精度差，容易出现标定缺失；

5.对于复杂的峰型条件，如图谱中有半峰宽较大的若干个峰距离较近时，非常容易出现标定缺失。

6.在衍射图谱本身质量较差，如仪器噪声较大，粉末晶体结晶度不佳等情况时，识别精度差，容易出现标定错误及漏标定情况。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种粉末X射线衍射图谱的衍射峰定标方法，能够精确地给出合理的衍射峰位置；其输入的衍射数据，可以是未进行去本底、去噪声处理的原始衍射数据，也可以是进行过去本底，降噪处理的衍射数据。

衍射峰标定，即寻峰。对于输入的衍射峰数据（即X轴为2theta值，Y轴为峰强度的数据），本方法从算法角度对衍射数据进行分析，不依赖特定的硬件环境、操作系统、编程语言实现。

所采用具体的技术方案为：

一种粉末X射线衍射图谱的衍射峰定标方法，包括以下步骤：

（1）对原始衍射数据进行插值平滑处理，将2theta值的最小间隔固定为某一较小数值，通常小于0.1 2theta。

（2）选定数据处理窗口，寻峰算法将对窗口范围内的数据进行寻峰计算；

（3）对步骤（2）划定的数据处理窗口内的数据计算参数，综合所述的参数进行分析、计算与判断，识别并记录出该窗口内可能的衍射峰位置；