[发明专利]气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）配制多个不同浓度的五氟丙烯标准样品，对所述多个不同浓度的五氟丙烯标准样品中的一个标准样品进行GC/MS全离子扫描分析，得到质谱图，将该质谱图与质谱数据库中的五氟丙烯质谱图进行比对，确定五氟丙烯的保留时间和特征离子；在相同的检测条件下，分别对各标准样品进行气相色谱-质谱联用检测，得到各标准样品的特征离子流图，并分别计算各离子流图中的特征离子流的峰面积；

（2）分别以各标准样品的浓度和所述离子流的峰面积为横纵坐标，进行线性回归，得到标准曲线方程；

（3）取待测样品，按照与步骤（1）相同的检测条件对所述待测样品进行气相色谱-质谱联用检测，得到所述待测样品的质谱图，根据该质谱图是否含有所述特征离子，判断所述待测样品是否含有五氟丙烯；

如果所述待测样品含有五氟丙烯，则得到所述待测样品的特征离子流图，并计算特征离子流的峰面积，将其带入步骤（2）的标准曲线方程中，得到所述待测样品的浓度；所述待测样品为含有五氟丙烯杂质的六氟丙烯气体；

其中，检测用色谱柱为Agilent gaspro色谱柱；

进样口的温度为80~120℃；离子源温度为210~250℃，四级杆温度为130~170℃；

色谱柱程序升温由30~50℃至130~150℃，升温速率为10~30℃/min；

采用分流进样，分流比为3~10:1；

检测采用选择离子监测模式；所述特征离子包括m/z113和m/z132。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件包括：进样口的温度为100℃；色谱柱程序升温由40℃至140℃；升温速率为20℃/min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：采用分流进样，分流比为5:1；压力为恒压100~110kPa。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：离子化方式为电子轰击；电子能力为70eV。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氟丙烯标准样品至少有四组，浓度分别在5ppm~50ppm的范围内。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品中五氟丙烯的含量小于50ppm。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述待测样品中五氟丙烯的含量在5ppm~40ppm的范围内。